رفتن به مطلب

نگاهی دگر بر اسپکترو فوتومتری جذب اتمی


ارسال های توصیه شده

با توجه ترازهاي مختلف انرژي براي اتمي (طول موجهاي مختلف) اولين تراز موردنظر است كه همان الكترون آخرين مدار است كه به اولين تراز تحريك برود. احتمال انجام انتقال بين تراز پايه و اولين تراز تحريكي از هم بيشتر است. براي هر عنصر طول موجهاي مختلفي است ولي يك طول موج حساس تر است. قسمت Atomizer همان شعله است. كه اتمها بصورت آزاد در حال پايه مي آيند. قانون بيرلامبرت فقط در محدوده خطي منحني ها صدق مي كند.

رابطه جذب و نشر بدين صورت بيان مي شود كه تمام مواد نور را در طول موجي جذب مي كنند كه منتشر مي كنند. بنابراين نور قابل جذب براي اتمهاي يك عنصر مثل cu بابستي وسيله ي اتمهاي آزاد همان عنصر كه به حالت تهييج شده هستند منتشر كردد.

نظير فيلم فتومتر: نمونه بصورت ذرات ريز وارد شعله مي شود. و با اين تفاوت كه يك لامپ بنام (هالوكاتد) قبل از شعله قرار گرفته است. جنس لامپ از شيشه است. كاتدهائي هستند كه از چند عنصر تشكيل شده اند.كاتد لامپ از جنس عنصر موردنظر و آند تنگستن مي باشد. گاز موجود در لامپ هليوم- نئون يا آرگون است. فشار داخل لامپ 1-2 ميلي متر جيوه و ولتاژ بكار رفته (1000-600 ولت) است. ابتدا گاز موجود در لامپ يونيزه شده و برخورد كاتيونهاي گاز به كاتد باعث خارج شدن اتمهاي آن عنصر مي گردد. برخورد اين اتمها به ذرات گاز، باعث تهييج آنها شده و نور منتشر مي كنند كه اين نور بطرف شعله فرستاده مي شود شعله بايستي در جهت افقي عريض بوده و طول قسمت عمودي آن كم باشد درجه حرارت شعله مقدار بسيار كمي از اتمهاي موجود در شعله (حدود يك درصد) بحالت تهييج در مي آورد و 99 درصد اتمها بحالت تهييج نشده باقي مي ماند. نور منتشر شده از لامپ به وسيله ي اين 99 درصد جذب شده و باعث انتقال الكتروني در آنها مي شود، پس مقدار نور جذب شده متناسب با غلظت اتمهاي تهييج نشده موجود در شعله است كه به درجه حرارت شعله بستگي ندارد. از A.A براي كنترل محصولات در صنعت از نظر عناصر موجود و اندازه گيري يك فلز در مجاورت فلزات ديگر و مقادير كم مثل PPM يا trace استفاده مي شود. و حدود 65 عنصر را با اين روش مي توان اندازه گرفت.

 

براي تجزيه كمي ابتدا صفر دستگاه را با آب تنظيم مي كنيم. و بعد منحني را برحسب استانداردهاي مختلف و درجات خوانده شده رسم مي كنيم. سپس نمونه مجهول را در دستگاه قرار داده و مي خوانيم قسمت هاي مختلف دستگاه در كاتد عنصر مورد نظر وجود دارد.

59359883784778531005.jpg

 

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه جذب اتمي

 

لامپ: منبع نور H.C.L. است. از كاتد همان عنصر مورداندازه گيري است. گاز نئون بهتر از ارگون است. كاتد توخالي است تا تجمع اتم هاي تحريك شده در آنجا بيشتر شود و شدت نور ايجاد شده بيشتر باشد. هر چه شدت نور بيشتر باشد( البته نه با يك رابطه مستقيم) جذب بيشتر مي شود. يعني سيگنال الكتريكي بزرگتر است و راحت اندازه گيري مي شود پس غلظتهاي كمتري هم اندازه گيري مي شود.

شدت نور هم با شدت جريان اعمال شده لامپ بيشتر مي شود. ولي نه با افزايش بيشتر از حد ماكزييم چون عامل خود جذبي self absorption داريم. اتمهاي Al تحريك نشده نور شستشو شده را جذب مي كنند. هر چه شدت جريان كمتر است حساسيت بيشتر است يعني تغييرات جذب نسبت C بيشتر است. افزايش شدت جريان بيشتر از حدمجاز باعث كاهش عمل لامپ مي شود. عناصري كه خواص فيزيكي مشابه داشته باشند و براي تحريك آنها انرژي نزديك بهم لازم باشد و طول موج هاي آنها هم روي هم نباشد براي تهيه لامپهاي Multielement بكار مي رود يكي از موثرترين لامپهاي چندعنصري مي باشد.سعي شده از يك منبع براي چند عنصر استفاده شود مثلا لامپ Xenon بعنوان منبع پيوسته بكار رفته است. (لامپ گزنون w 500) كه در اين صورت احتياج به منوكروماتورهاي دقيق داريم كه طول موج ها را بخوبي تفكيك كند.لامپ دوتريم كه مناسب 200-350nm است. طيف پيوسته مي دهد كه خطوط مختلف تفكيك نمي شوند.

 

Burner (استيلن- هوا): شعله خطی مناسب است .صحت و دقت جوابها به کار nubolizer بستگی دارد که قسمتی از burner است . 85% محلول از دستگاه خارج مي شود. nubolizer بايد قطعاتي با قطر يكسان و آئروسلهاي يكسان ايجاد كند بايد قطر ذرات كم و نزديك بهم باشد. چون اتفاقي كه در شعله براي قطعات مي افتد بستگي به جرم آنها دارد.

اگر nubolizer 1% از محلول را با قطر يكسان به شعله برساند بهتر است با 20% از محلول را با قطرهاي مختلف برساند. ml نمونه كه در دقيقه به شعله مي رسد uptake rate مي گويند. تا حد زيادي uptake باعث زياد شدن جذب مي شود بيشتر از آن يا تاثيري ندارد و يا باعث سردشدن شعله مي شود و سيگنال را كاهش مي دهد.

جابجايي پلاسميد (دقت گلوله اي شيشه اي) نيز باعث كاهش جذب مي شود. اين يك فاصله اپتيم دارد. اگر حلال مخلوط آبي و آلي باشد uptake افزايش مي يابد. ايجاد تعداد اتمهاي بيشتر در شعله به عواملي بستگي دارد: 1- دماي شعله 2- نشر شعله

دما به نوع سوخت اكسيدانت بستگی دارد. نسبت سوخت و اكسيدانت 1 به 1 است .

هوا – هيدروژن کمترين مزاحمت را براي طول موجهاي UV دارد چون T آن صفر است.

 

 

شکاف (Slit) : این شکاف معمولا 0.2-0.5-1-2 نانومتر است و هر چه شكاف بيشتر باشد حساسيت كمتر است.

 

 

منوكروماتور : منشور‚ مانع طيف شعله مي شود. براي مس 324.0 نانومتر از نوع كوچك است

 

منبع:تحقیقات دانشجویی....

لینک به دیدگاه

به گفتگو بپیوندید

هم اکنون می توانید مطلب خود را ارسال نمایید و بعداً ثبت نام کنید. اگر حساب کاربری دارید، برای ارسال با حساب کاربری خود اکنون وارد شوید .

مهمان
ارسال پاسخ به این موضوع ...

×   شما در حال چسباندن محتوایی با قالب بندی هستید.   حذف قالب بندی

  تنها استفاده از 75 اموجی مجاز می باشد.

×   لینک شما به صورت اتوماتیک جای گذاری شد.   نمایش به صورت لینک

×   محتوای قبلی شما بازگردانی شد.   پاک کردن محتوای ویرایشگر

×   شما مستقیما نمی توانید تصویر خود را قرار دهید. یا آن را اینجا بارگذاری کنید یا از یک URL قرار دهید.

×
×
  • اضافه کردن...