تعيين آهن در آب به روش اسپکتر و فتومتری

[azarafrooz 14,221]

تئوري: يک روش بسيار دقيق و حساس براي تعيين مقادير جزئي از آهن تا حدود از آهن دو ظرفيتی موجود در آب مبتني است بر تشکيل کمپلکس قرمز نارنجي رنگ از آهن دو ظرفيتی با يک ترکيب آلی مانند اورتوفنانترولين .

اورتوفنانترولين يک کمپلکس پايدار با آهن دو ظرفيتی مي دهد که آنهم به دليل وجود يک زوج اتم ازت در ملکول آن مي باشد که مي تواند ايجاد يک اتصال کئووالان با يون آهن دو ظرفيتی بنمايد سه ملکول اورتوفنانترولين که با آهن دو ظرفيتی ملحق شده اند مي توانند کمپلکس به فرمول زير:

اين کمپلکس را بيشتر به نام مي نامند زيرا که بطور اختصار آنرا بصورت نمايش مي دهند، واکنش تشکيل اين کمپلکس از معادله زير داده شده است.

ثابت تعادل اين واکنش در حرارت مي باشد و فرم کمي اين کمپلکس اغلب در حدود بين 2تا9 ظاهر مي شود ولي بيشتر 5/3 توصيه مي شود.

و آن هم بدليل جلوگيري از رسوب کردن نمک هاي آهنی نظير فسفات آهن مي باشد و در هر حال تنظيم دقيق ضروري نمی باشد در اين آزمايش براي تعيين مقادير آهن دو ظرفيیي بايستي از يک معرف کاهنده مانند هيدروکنيون و يا هيدراکسيل آمين هيدروکلرايد به منظور نگه داشتن آهن در عدد اکسيداسيون 2 استفاده مي شود در اينصورت رنگ کمپلکس آهن يا اورتوفنانترولين براي مدت زيادي پايدار مي ماند، بعضي از کاتيونها که در اين آزمايش ايجاد مزاحمت مي نمايند عبارتند از : نقره بيسموت که ايجاد رسوب مي نمايد و نيز کادميم ، جيوه دروي ايجاد کمپلکسهاي بدون رنگ ولي قابل حل با مصرف مي نمايد.

اگر در شرايطي بخصوص کاتيونهاي نظير موليبون ، تنگستن، مس ، کبالت، نيکل يا قلع موجود باشد در واکنش دخالت مي نمايد.

روش کار:

فتومتری آهن:

7 بالن ژوژه را تهيه نمائيد.. 1- مقدار 1/0 گرم نمک مور را وزن نموده در داخل يک بشر که محتوي آب مقطر است و اسيد سولفوريک غليظ مي باشد ريخته آنرا حل نموده به بالن ژوژه منتقل کرده آنرا به حجم برسانيد (نام آنرا استاندارد ) بگذاريد. سپس از بالن را برداشته و به بالن ژوژه ديگر منتقل کنيد و آنرا به حجم برسانيد و نام آنرا محلول استاندارد بگذاريد حال مطابق جدول زير عمل کنيد.

2- هيدروکسيل آمونيوم کلرايد را در آب مقطر حل کنيد.

 

10دقيقه صبر کرده سپس به حجم برسانيد

اورتوفنانترولين

بافر

هيدروکسيل آمونيوم کلرايد

 

بالن ژوره 100

10

10

 

 

(1)

10

10

 

 

(2)

10

10

 

 

(3)

10

10

 

 

(4)

10

10

 

-

شاهد

 

 

3- بافري به ترتيب زير تهيه نمائيد استات سديم را در اسيد استيک بعلاوه آب مقطر در بشر حل کنيد سپس آنرا به حجم در بالن ژوژه 100 برسانيد. سپس جذب هر محلول آهن را در مربوطه خوانده و منحنی جذب بر حسب غلظت را رسم کرده و با توجه به جذب خوانده شده براي مجهول ، غلظت نمونه مجهول تعيين مي گردد.