azarafrooz 14221 اشتراک گذاری ارسال شده در 11 مهر، ۱۳۹۱ یون آهن (III)؛ روش ولهارد در روش ولهارد، یون نقره با محلول استاندارد یون تیوسیانات تیتر می شود: Ag+ + SCN- à AgSCN آهن (III) نقش شناساگر را دارد. با اولین مقدار کم یون تیو سیانات، محلول قرمز رنگ می شود: Fe3+ +SCN- à FeSCN2 تیتراسیون باید در محیطی انجام شود تا مانع از رسوب کردن آهن (III) به صورت اکسید آبدار گردد. مهمترین کاربرد روش ولهارد اندازه گیری غیر مستقیم یونهای هالید است. یک مقدار اضافی ولی با اندازه معلوم محلول نقره نیترات استاندارد را به نمونه اضافه و اضافی نقره را با تیتراسیون معکوس با محلول استاندارد تیوسیانات تعیین مقدار می کنند. در روش ولهارد نیاز به محیط اسید قوی از مزایای شاخص آن نسبت به سایر روشهای تیتر سنجی برای اندازه گیری هالیدهاست، زیرا یونهایی مانند کربنات، اکسالات، و آرسنات (که موجب تشکیل نمکهای کم محلول نقره در محیط خنثی و نه در محیط اسیدی می گردند) باعث تداخل نمی شوند. نقره کلرید محلول تر نقره تیوسیانات است. بنا بر این در اندازه گیری کلرید با روش ولهارد واکنش AgCl + SCN- à AgSCN(S) + Cl به طور قابل توجهی در اواخر تیتراسیون معکوس یون نقره اضافی اتفاق می افتد. انجام این واکنش باعث محو تدریجی نقطه پایانی می شود و بدین ترتیب اضافه مصرف یون تیوسیانات را به همراه می آورد که سرانجام آن به دست آمدن یک مقدار کم برای یون کلرید است. با صاف کردن نقره کلرید قبل از تیتراسیون معکوس می توان این مشکل را حل کرد. برای اندازه گیری سایر هالیدها به صاف کردن نیازی نیست، زیرا نمکهای نقره این یونها تماما کم محلول تر از نقره تیوسیانات است. شرح آزمایش مواد و وسایل لازم: نیترات نقره، اسید نیتریک، زاج فریک، پتاسیم تیوسیانات، شعله، پی پت حبابدار، بورت، ارلن. بالن مجهول داده شده را به حجم رسانده، با پی پت حبابدار ٥٠ میلی لیتر از آن برداشته، در ارلن ریخته، مقدار ٢٠ میلی لیتر نیترات نقره و ١٠ میلی لیتر اسید نیتریک اضافه کنید و به مدت دو دقیقه حرارت دهید. بورت را از پتاسیم تیوسیانات پر کرده، به ارلن ٢٠ قطره زاج فریک اضافه کرده و تیتراسیون را شروع کنید. به محض دیدن تغییر رنگ تیتراسیون را قطع نمایید. 1 لینک به دیدگاه
ارسال های توصیه شده