رفتن به مطلب

کروماتوگرافی


azarafrooz

ارسال های توصیه شده

کروماتوگرافی تکنیک ساده ای برای جداسازی و خالص سازی ترکیبات مختلف است که کاربرد فوق العاده ای دارد.

 

کروماتوگرافی بر اصول کل پخش فاز بنیان نهاده شده است. به طور خلاصه، در این روش جریان یک فاز از کنار (یا از داخل) فاز ساکنی می گذرد و در این حال فاز ساکن اجزای آن را به طور انتخابی خارج می کند. این خروج یک عمل تعادلی است و مولکول های اجزاء دوباره داخل فاز متحرک می شوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک می شوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک از هم تفکیک می شوند.

 

به طور ساده می توان گفت که هر چه فاز ساکن یک جزء را محكم تر نگهدارد، در صد مولکول های جزئی که بی حرکت نگه داشته شده بیشتر می شود. جزء دیگری که با شدت کمتر نگه داشته می شود نسبت به جزء اول در فاز متحرک درصد مولکولی بیشتری خواهد داشت. بنابراین به طور متوسط مولکول های جزئی که با شدت کمتر نگه داشته می شوند، نسبت به مولکول های دیگر با سرعت بیشتری از روی فاز ساکن می گذرند (در جهت جریان) و در نتیجه اجزای مربوط به قسمت های مختلف فاز ساکن (باند ها) منتقل می شوند.

 

فاصله باند ها به طور خطی به مسافتی که در ستون طی می شود بستگی دارد. به طور کلی هر چه مسافت طی شده بیشتر باشد، فاصله باند ها زیادتر خواهد شد. یادآور می شود که اجزای مخلوط باید ضرایب پخش متفاوتی داشته باشند تا بتوان آن ها را به کمک پخش فاز تفکیک کرد. در صورتی که این ضرایب به هم نزدیک باشند، اجزای مربوط فقط به طور جزئی به باندهای جداگانه تفکیک می شوند. البته می توان طول مسیر را زیاد کرد و به اجزاء فرصت داد تا بیشتر از هم جدا شوند.

 

با توجه به نوع فاز متحرک می توان کروماتوگرافی را به 2 دسته کلی گاز کروماتوگرافی و کروماتوگرافی مایع تقسیم کرد:

%DA%A9%D8%B1%D9%88%D9%85%D8%A7%D8%AA%D9%88%DA%AF%D8%B1%D8%A7%D9%81%DB%8C%201.GIF

کروماتوگرافی 4 نوع مهم دارد که بر اصول توصیف شده بالا متکی هستند.

این انواع عبارتند از:

 

1) کروماتوگرافی گازی (کروماتوگرافی تفکیکی گاز مایع)

2) کروماتوگرافی ستون

3) کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)

4) کروماتوگرافی کاغذی

 

 

كروماتوگرافی ستونی

 

در كروماتوگرافي ستوني جسم بين فاز هاى مايع و جامد پخش مي شود. فاز ساكن جسم جامدي است و اين جسم اجزاي مايعي را كه از آن مي گذرد به طور انتخابي در سطح خود جذب مي كند و آن ها را جدا مي كند. اثر هايي كه باعث جذب سطحي مي شوند همان اثر هايي هستند كه موجب جذب در مولكول ها مي شوند. اين اثر ها عبارتند از: جاذبه الكترواستاتيكي، ايجاد كمپلكس، پيوند هيدروژني، نيروي واندروالس و غيره.

 

براي جدا كردن يك مخلوط با كروماتوگرافي ستوني، ستون را با جسم جامد فعالي (فاز ساكن) مانند آلومينا يا سيليكاژل پر مي كنند و كمي از نمونه مايع را روي آن مي گذارند. نمونه ابتدا در بالاي ستون جذب مي شود. سپس حلال استخراج كننده اي را در داخل ستون جريان مي دهند. اين فاز مايع متحرك، اجزاي مخلوط را با خود مي برد. ولي به علت نيروي جاذبه انتخابي فاز جامد، اجزاي مربوط مي توانند با سرعت هاي مختلفي به طرف پايين ستون حركت كنند. تركيبي كه با نيروي كمتري جذب فاز ساكن شود سريعتر خارج مي شود زيرا كه درصد مولكولي آن در فاز متحرك از تركيبي كه با نيروي زيادتري جذب فاز ساكن مي شود.

 

اجزاي تفكيك شده را مي توان مجدداً به دو روش به دست آورد:

 

1) مواد جامد ستون را مي توان خارج كرد و قسمتي از آن را كه حاوي باند مورد نظر است بريد و با حلال مناسب استخراج كرد.

 

2) چون باند ها با زمان هاي مختلفي خارج مي شوند مي توان آنقدر حلال را از ستون عبور داد تا باند ها از انتهاي آن خارج شوند و در ظرف جداگانه اي بريزند.

 

معمولاً روش دوم كاربرد بيشتري دارد.

 

در مورد اجسام رنگين مي توان باند هايي را كه به طرف پايين ستون مي آيند مستقيماً مشاهده كرد.

%DA%A9%D8%B1%D9%88%D9%85%D8%A7%D8%AA%D9%88%DA%AF%D8%B1%D8%A7%D9%81%DB%8C%202.GIF

اما در مورد اجسام بی رنگ نمی توان تغييرات را مستقيماً مشاهده كرد. با اين حال بسياری از اجسام در هنگام تابش نور فرابنفش (ultraviolet) یا به اختصار UV ، فلوئورسانس پيدا مي كنند و در چنين مواردی از اين خاصيت جهت مشاهده باند ها استفاده می شود.

%DA%A9%D8%B1%D9%88%D9%85%D8%A7%D8%AA%D9%88%DA%AF%D8%B1%D8%A7%D9%81%DB%8C%203.GIF

معمولاً براي پي بردن به جريان عمل كروماتوگرافي ستوني حجم هاي كوچك و ثابتي (مثلاً 25 ميلي ليتر) از محلول استخراج شده را جمع آوري مي كنند. سپس حلال آن ها را تبخير مي كنند تا ببينند جسمي در آن ها وجود دارد يا خير. گرچه ممكن است يك جسم در چند ظرف پخش شود، ولي اگر حجم هر جزء نسبتاً كم گرفته شود (مثلاً كمتر از 10% حجم ستون) معمولاً باند هاي مختلف در ظروف مختلف جمع آوري مي شوند. روش ديگري كه براي پي بردن به وضع تفكيك مناسب است آن است كه محلول استخراج شده در فاصله زماني مختلف با کروماتوگرافی لایه نازک مورد بررسي قرار گيرد.

 

تعدادي از جاذب هاي جامدي كه عموماً مصرف مي شوند عبارتند از: آلومينا، سيليكاژل، فلورسين، زغال چوب، منيزيم اكسيد، كلسيم كربنات، نشاسته و شكر. معمولاً شيميدان هاي آلي از آلومينا، سيليكاژل و فلورسين بيشتر استفاده مي كنند.

 

آلومينا (Al2O3) تركيب قطبي بسيار فعالي است كه قدرت جذب زيادي دارد و به سه صورت موجود است: خنثي، شسته شده با اسيد و شسته شده با باز. آلوميناي بازي براي تركيب هاي اسيدي و آلوميناي اسيدي براي تركيب هاي بازي قدرت تفكيك خوبي نشان مي دهد. در تركيب هايي كه به شرايط اسيدي و بازي حساسيت دارند و واكنش شيميايي دارند بايد از آلوميناي خنثي استفاده كرد. آلومينا با قطبيت زيادي كه دارد تركيب هاي قطبي را به شدت جذب مي كند و در نتيجه ممكن است استخراج آن ها از ستون را مشكل كند. فعاليت (قدرت جذب) آلومينا را مي توان با افزايش كمي آب كاهش داد، درجه فعاليت آلومينا با درصد وزني آب موجود مشخص مي شود.

 

سيليكا ژل و فلورسين هم قطبي هستند ولي قطبيت آن ها از آلومينا كمتر است.

 

براي اينكه جاذب هاي جامد نيروي مؤثرتري داشته باشند، بايد اندازه ذرات آن ها يكنواخت و سطح مخصوص آن ها زياد باشد. چنين سطحي باعث تسريع تعادل جسم در دو فاز مي شود. اين حالت در ايجاد باند هاي باريك اهميت دارد.

در تعيين شرايط يك تجربه كروماتوگرافي بايد به ماهيت فاز مايع (حلال) مصرفي توجه كرد. حلال نيز مي تواند در جسم جامد جذب شود و به اين وسيله براي جذب مواضع جذبي كه در سطح جامد وجود دارند، با جسم حل شده رقابت كند. چنانچه حلال قطبي تر باشد و شديدتر از اجزاي مخلوط جذب شود، تقريباً تمام اجزاء در فاز مايع متحرك باقي مي مانند و تفكيكي كه در ضمن تجربه صورت مي گيرد ناچيز خواهد بود. در نتيجه براي اين كه تفكيك خوب انجام شود بايد قطبيت حلال استخراجي به طور قابل ملاحظه اي كمتر از اجزاي مخلوط باشد. به علاوه بايد اجزاي مخلوط در حلال حل شوند، زيرا در غير اين صورت اجزا به طور دائم در فاز ساكن ستون جذب مي شوند و در آن باقي مي مانند. قدرت استخراجي حلال هاي مختلف (يعني توانايي آن ها در انتقال يك جسم معين به پايين ستون) به ترتيب زير از بالا به پايين زياد مي شود:

 

1- هگزان

2- کربن تتراکلرید

3- تولوئن

4- بنزن

5- دی متیل کلروکتان

6- کلروفرم

7- اتیل اتر

8- اتیل استات

9- استون

10- پروپانول

11- اتانول

12- متانول

13- آب

 

در يك كروماتوگرافي ستوني ساده نمونه را در بالاي ستون مي گذارند و در طول تفكيک از حلال واحدي استفاده مي كنند. بهترين حلال انتخابي، حلالي است كه بيشترين فاصله را در باند ها ايجاد كند. چون احتمالاً بهترين حلال در اثر تجربه بدست مي آيد، گاهي راحتتر است كه در انتخاب حلال براي كروماتوگرافي ستوني از روش کروماتوگرافی لایه نازک استفاده شود.

 

تعداد زيادي از تجربه هاي كروماتوگرافي لايه نازك را مي توان با استفاده از حلال هاي مختلف، در زمان نسبتاً كوتاهي انجام داد. معمولاً بهترين حلال يا مخلوط حلالي كه به اين روش به دست مي آيد براي كروماتوگرافي ستوني مناسب است.

 

معمولاً از روشي كه به استخراج تدريجي (يا جزء به جزء) معروف است استفاده مي شود. در اين روش براي ظهور كروماتوگرام از يك سري حلال هايي استفاده مي كنند كه قطبيت آن ها مرتباً رو به افزايش مي رود. در شروع با يك حلال غير قطبي (معمولاً هگزان) ممكن است يك باند به طرف پايين ستون حركت كند و از آن خارج شود و در اين حال باند هاي ديگر در نزديكي ابتداي ستون باقي بمانند. سپس حلالي كه قطبيت آن اندكي بيشتر است به كار مي برند.

 

در حالت ايده آل بايد يك باند ديگر خارج شود و در اين حال بقيه باند ها در عقب آن باقي بمانند. چنانچه قطبيت حلال يكباره زياد بالا رود، ممكن است تمام باند هايي كه باقي مانده اند يكباره از ستون خارج شوند. بنابراين بايد در هر مرحله قطبيت حلال به مقدار كم و با قاعده معيني افزايش يابد. بهترين راه انجام اين كار آن است كه از حلال هاي مخلوط استفاده شود و تعويض كامل حلال چندان مناسب نسيت.

 

ستوني كه خوب پر نشود اجزاء را هم خوب تفكيك نمي كند. جسم پرشده بايد همگن باشد و در آن هواي محبوس يا حباب بخار وجود نداشته باشد.

 

آماده سازی ستون كروماتوگرافی

 

یک بورت 50 ميلي ليتري را در حالت عمودي به گيره اي ببنديد. شير بورت بايد بسته باشد و چرب نشده باشد. بورت را با اتر نفت (60-30 درجه) تا نزديكي درجه 40 ميلي ليتري آن پر كنيد و به كمك يك لوله شيشه اي طويل كمي پشم شيشه را به انتهاي بورت فرو بريد. درون بروت به حدي شن بريزيد تا ارتفاع 1 سانتي متري بالاي پشم شيشه را بپوشاند. پس از خروج كامل حباب هاي درون شن، در حالي كه به آرامي به ديواره بورت ضربه مي زنيد 15 گرم آلومينا را به داخل لوله بريزيد. هنگام پايين رفتن آلومينا ستون را تكان دهيد. اين اعمال به پر شدن يكنواخت ستون كمك مي كنند. جدار داخلي بورت را كه آلومينا به آن چسبيده با اتر نفت اضافي بشوييد. براي محافظت از آلوميناي پر شده يك لايه 1 سانتي متري شن در بالاي ستون قرار دهيد. شير بورت را باز كنيد و بگذاريد تا حلال خارج شود و درست به بالاي لايه شن بالايي برسد. حال ستون براي قرار دادن نمونه مخلوط مورد تفكيك آماده است.

 

کروماتوگرافی لایه نازک Thin Layer Chromatography (TLC)

 

کروماتوگرافی لایه نازک یک روش مقدماتی برای آنالیز سریع کیفی است. کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش می کنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه می گذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار می دهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه می رود و اجزاء مخلوط را با سرعت های متفاوت با خود می برد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار می گیرند (شکل ب).

%DA%A9%D8%B1%D9%88%D9%85%D8%A7%D8%AA%D9%88%DA%AF%D8%B1%D8%A7%D9%81%DB%8C%204.GIF

این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام می شود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنین می توان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.

در TLC می توان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی ستونی استفاده می شود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار می رود. معمولاً جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط می کنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را می توان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.

 

یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موارد می توان تا مقدار 9 الی 10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد می توان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را می تراشند و با یک حلال مناسب می شویند (استخراج می کنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار می برند.

 

تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بی رنگ روش های متعددی وجود دارد. برای مثال می توان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیب هایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر می توان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب مي‌کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر می شوند.

در بسیاری موارد دیگر، از معرف های آشکارساز دیگری استفاده می کنند. این معرف ها را می توان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل می کند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرف های آشکار ساز هستند که به این روش مصرف می شوند. یُد نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف می شود. در این مورد صفحه را در ظرفی می گذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب می کنند و لکه آن ها روی کروماتوگرام رنگین (معمولاً قهوه ای) می شود.

 

در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (Rf) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه می گیرند و آن را به مسافتی که حلال پیموده تقسیم می کنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی می سنجند.

%DA%A9%D8%B1%D9%88%D9%85%D8%A7%D8%AA%D9%88%DA%AF%D8%B1%D8%A7%D9%81%DB%8C%205.GIF

تفکیک مواد رنگی برگ سبز

 

چند میلی لیتر از مخلوط 2 به یک اتر نفت و اتانول را همراه با چند برگ سبز در هاونی بگذارید و برگ ها را با دسته هاون له کنید. مایع بدست آمده را به یک قیف جدا کننده منتقل کنید و همان حجم آب مقطر به آن اضافه کنید و تکان دهید. فاز آبی پایینی را دور بریزید. این شستشو را دو بار انجام دهید و هر بار فاز آبی را دور بریزید. و آب تازه اضافه کنید. لایه آلی (بالایی) را به ارلن کوچکی منتقل کنید و به آن 2 گرم سدیم سولفات بدون آب اضافه کنید.(برای آب گیری)

 

یک نوار 10 سانتی از ورقه کروماتوگرام سیلیکاژل تهیه کنید و یک لکه 1 الی 2 میلی متری از محلول ماده رنگی را طوری بر روی صفحه قرار دهید که حدود 1.5 سانتی متر از انتهای آن فاصله داشته باشد (برای گذاشتن لکه از لوله مویین تمیز استفاده کنید). صبر کنید تا لکه خشک شود. برای جداسازی از حلال بنزن - استون با نسبت 7 – 3 (حجمی) مطابق توضیحات بالا استفاده کنید.

 

ممکن است تا هشت لکه رنگین مشاهده شود. این لکه ها به ترتیب کاهش مقدار Rf عبارتند از کاروتن ها (دو لکه نارنجی)، کلروفیل a (آبی – سبز)، کلروفیل b (سبز) و زانتوفیل ها (چهار لکه زرد).

 

 

کروماتوگرافی کاغذی

 

از نظر طبقه بندی کروماتوگرافی کاغذی در دسته (Liquid-liquid chromatography) یا به اختصار LLC قرار می گیرد . زیرا در این روش فاز ثابت در واقع آب است که بر روی فیبر های سلولزی نگهداشته شده است. در ساختار کاغذ این فیبر های سلولزی غالباً به طور غیر منظم در کنار هم قرار دارند و این طرز قرار گرفتن فیبرها، ساختمان کاغذ را متخلخل و دارای خاصیت مویینگی زیادی می کند. این خاصیت مویینگی است که صعود حلال های قطبی و به ویژه آب را امکان پذیر می سازد.

 

روش آزمایش:

یک قطره از مخلوط ناشناخته با غلظت تقریبی 1 درصد را در نزدیک انتهای قطعه ای کاغذ کروماتوگرافی قرار داده و بعد از خشک کردن آن را طوری داخل تانک حاوی حلال قرار دهید که فقط انتهای صفحه درون حلال قرار گیرد لکه نباید در حلال وارد شود در این حالت حلال از کاغذ بالا رفته و جسم حل شده را با خود بالا می برد. صفحه را از تانک خارج کرده و سپس خشک کنید و سپس مقادیر Rf را اندازه گیری کرد.

Rf =

O = مبدأ

SF = جبهه حلال

S = ماده

x = فاصله ای که ماده از مبدأ طی کرده است.

y = فاصله ای که حلال از مبدأ طی کرده است.

 

حلال هایی که در کروماتوگرافی لایه نازک و نیز کاغذی استفاده می شوند، قدرت شویندگی و نیز پُلاریته متفاوتی دارند. ترتیب قدرت شویندگی و نیز قطبیت برخی حلال های رایج به صورت زیر است:

 

هگزان

%DA%A9%D8%B1%D9%88%D9%85%D8%A7%D8%AA%D9%88%DA%AF%D8%B1%D8%A7%D9%81%DB%8C%206.GIF

 

 

  • Like 2
لینک به دیدگاه

آشکارساز هدايت گرمايي ( T.C.D) :

اساس اين آشكارساز بر روي درجه از دست دادن حرارت از فيلامانها به گاز اطراف خود مي باشد و از دست دادن حرارت بستگي به تركيب گاز دارد. هدایت حرارتی اغلب ترکیبات آلی از گاز حامل بیشتر است. در اثر گرم شدن سیم پیچها شدت جریان عبوری کاهش می یابد.

عوامل موثر در حساسيت آشكارساز :

1- جريان الكتريكي : هر چه جریان بیشتر شود حساسيت زيادتر خواهد شد ولي افزايش بيش از حد باعث سوختن فيلامانها خواهد شد .

2- گاز حامل : هر چه قابليت هدايت گرمايي گاز حامل بيشتر باشد حساسيت بيشتر خواهد شد به همين جهت گاز هليم و هيدروژن براي اين آشكارساز مناسب مي باشد ولي هيدروژن به دليل قابل انفجار بودن كمتر مورد استفاده قرار مي گيرد .

3- درجه حرارت : افزايش شدت جريان باعث افزايش درجه حرارت فيلامانها شده كه نتيجه آن افزايش حساسيت آشكارساز مي باشد .

 

رعايت نكات زير هنگام كار با T.C.D ضروري است :

1- قبل از روشن نمودن آشكارساز گاز حامل را در سرويس قرار داده و از خروج گاز از خروجي آشكارساز مطمئن شويد .

2- هنگام خاموش كردن دستگاه ، ابتدا جريان فيلامانها را قطع كرده اجازه دهيد درجه حرارت آشكارساز پايين آيد سپس جريان گاز را قطع كنيد .

3- هنگام تعويض ستون ، يا Septum و يا هر تغيير ديگر جريان عبوري از فيلامانها را قطع كنيد چون وجود اكسيژن باعث اكسيده شده فيلامانها گشته ، حساسيت آشكارساز را كم خواهد كرد .

4- تزريق نمونه هايي نظير اسيد كلريد ريك ، الكيل هاليدها وتركيبات خورنده به آشكارساز صدمه خواهد زد .

 

آشكارساز يونيزاسيون شعله اي : ( F.I.D)

اساس اين آشكارساز برروي قابليت هدايت الكتريكي گاز كه بستگي به ذرات باردار دارد قرار دارد . گاز خروجي از ستون همراه با نمونه بين دو الكترود وارد شده ، يونيزه مي شوند .

اکثر ترکیبات آلی هنگامی که در دمای شعله هیدروژن-هوا، گرماکافت میشوند، واسطه های یونی تولید میکنند که مکانیسمی را در اختیار میگذارند که توسط آن الکتریسیته میتواند از درون شعله عبور کند.

عمل يونيزاسيون در شعله بدرستي روشن نيست و ممكن است يكي از حالتهاي زير اتفاق بيافتد .

1- تشكيل يون H3O + و اگزوترميك بودن فعل و انفعال باعث عمل يونيزاسيون مي شود.

2- يونيزاسيون توسط شعله ايجاد شده در آشكارساز .

3- تشكيل راديكال آزاد كه اگزوترميك مي باشد باعث عمل يونيزاسيون مي شود . به هر حال در اثر يونيزاسيون يك ميكرو جريان به وجود آمده كه پس از تقويت توسط يك الكترومتر به صورت يك سيگنال به ثبات فرستاده مي شود .

فاصله بين دو الكترود مانند يك مقاومت متغير عمل كرده و مقدار مقاومت از روي تعداد ذرات باردار معين مي شود . شعله ايجاد شده در اين آشكارساز حاصل مخلوط هوا و هيدروژن مي باشد . ناخالصي هاي موجود در گاز حامل و bleeding ستون هميشه يك جريان ثابتي از ذرات باردار بين دو الكترود ايجاد مي نمايد كه به جريان زمينه موسوم مي باشد كه معمولا براي حذف اين جريان از Bucking Votlage استفاده مي شود تا خط مبدا بدون پارازيت باشد . براي استفاده از اين آشكارساز در ماكزيمم حساسيت ،

نياز به بهينه كرده سرعت جريان گازهاي هوا و هيدروژن مي باشد كه معمولا هيدروژن و هوا مي باشد و دامنه خطي آشكارساز 107 مي باشد .

آلوده شدن FID و تميز كردن آن :

آلودگي در اين آشكارساز به سه دسته تقسيم مي شوند ؛

1- آلوده شدن توسط فاز مايع

2- آلوده شدن در اثر استفاده از حلالهايي نظير بنزن و تولوئن

3- آلوده شدن توسط آب

فازهاي مايع سيليكوني به دليل تشكيل SiO2 در شعله باعث آلوده شدن اين آشكارساز شده و وجود ذرات SiO2 در قسمتهاي Jet , Collector Ion سبب نوساناتي در خط مبدا خواهد شد در چنين مواردي بايد دتكتور را باز كرده قسمت هاي آلوده شده را با حلال مناسب و يا سمباده نرم تميز نمود .

استفاده از حلالهايي نظير بنزن و تولوئن در شعله ايجاد دوده نموده و آلوده شدن قسمتهاي مختلف سبب نوساناتي در خط مبدا خواهد شد كه بايد آشكارساز تميز گردد .

در صورت پايين بودن درجه حرارت آشكارساز آب تشكيل شده در شعله آنرا آلوده كرده كه براي رفع آن كافي است درجه حرارت آشكارساز بالاتر از 120°c انتخاب شود .

 

 

  • Like 2
لینک به دیدگاه
×
×
  • اضافه کردن...