spow 44197 اشتراک گذاری ارسال شده در 30 دی، ۱۳۹۰ اندازه گیری کلر مواد مورد نياز: محلول نيترات نقره 0.05 نرمال :8.4938 گرم نيترات نقره را كه قبلا در اون در حرارت 105 درجه سانتیگراد حداكثر به مدت يك ساعت قرارداده شده و به وزن ثابت رسيده را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد و با محلول 0.05 نرمال كلرور سديم يا پتاسيم استاندارد نمائيد .همچنين مي‌توانيد يك عدد تيترازول 0.1 نرمال نيترات نقره را در يك بالن ژوژه 2 ليتري منتقل كرده و به حجم برسانيد . تهيه محلول 0.05 نرمال كلرور سديم : 2.9222 گرم از كلرور سديمي كه قبلا در اون در حرارت 105 درجه سانتیگراد به مدت يك ساعت خشك شده است ، در آب مقطر حل نموده و به حجم يك ليتر برسانيد . تهيه محلول 0.05 نرمال كلرور پتاسيم : 3.7277 گرم از كلرور پتاسيمي كه قبلا در اون در حرارت 105 درجه سانتیگراد به مدت يك ساعت خشك شده است، در آب مقطر حل نموده و به حجم يك ليتر برسانيد . محلول 5 درصد كرومات پتاسيم 50g/litK2CrO4 مقدار 12.5 گرم كرومات پتاسيم را در 250 ميلي‌ليتر آب مقطر حل نمائيد . براي تهيه محلول 10 كرومات پتاسيم 100g/litK2CrO4 مقدار 25 گرم كرومات پتاسيم را در 250 ميلي‌ليتر آب مقطر حل نمائيد معرف فنل فتالئين : 0.5 گرم فنل فتالئين را در 100 ميلي‌ليتر اتانول حل نمائيد و طبق استاندارد ASTM، يك گرم فنل‌فتالئين را در يك ليتر اتانول 96 درصد حل نمائيد . محلول اسيد نيتريك 0.1 نرمال : 1.4 ميلي‌ليتر اسيد نيتريك غليظ را با 200 ميلي‌ليتر آب مقطر مخلوط نمائيد . محلول هيدروكسيد سديم 0.1 نرمال :1 گرم هيدروكسيد سديم (NaOH) را در 250 ميلي‌ليتر آب مقطر حل نمائيد . وسائل مورد نياز: بشر 100 و 250 ميلي‌ليتري قيف بوخنر و ارلن ماير خرطومي بالن ژوژه 250 ميلي‌ليتري پي پت حبابدار 10 و 25 ميلي‌ليتري ارلن ماير 250 ميلي‌ليتري كاغذ صافي بافت ريز (باند آبي) يا واتمن 42 دستورالعمل آزمايش: 1- اگر درصد كلر در نمونه كم باشد: مقدار 5 گرم از نمونه را به دقت توزين نموده و به يك بشر 250 ميلي‌ليتري منتقل نمائيد . 75 ميلي‌ليتر آب مقطر اضافه نموده و تا نزديك نقطه جوش حرارت دهيد . سپس محلول را در حرارت ملايم در زير نقطه جوش به مدت 15 دقيقه دهيد و در اين مدت محلول راهم بزنيد. محلول را كناري بگذاريد تا سرد شده و به درجه محيط برسد. در مرحله بعد محلول سرد شده را با قيف بوخنر و با كاغذ صافي باند آبي توسط پمپ خلاء صاف نمائيد و چند بار با آب شستشو دهيد .در تيتراسيون با روش مور بايد محلول خنثي‌باشد (PH=7). درصورت نياز بايد PH محلول را تنظيم كرد. پس از تنظيم PH یک ميلي‌ليتر معرف كرومات پتاسيم 5 درصد اضافه كنيد تا رنگ محلول زردشود. ارلن ماير را روي يك صفحه كاغذ سفيد قرارداده و با محلول 0.05 نرمال نيترات نقره تيتر كنيد تا رنگ محلول از زرد به قرمز آجري تغييركند. حجم نيترات نقره مصرفي را يادداشت كنيد (V Sample) . سپس يك شاهد از مقطر و 1 میلی لیتر کرومات پتاسيم 5 درصد تهيه و با نيترات نقره 0.05 نرمال تيتر كنيد تا از زرد به قرمز آجري تغيير رنگ دهد. نيترات نقره مصرفي را يادداشت كنيد (V Blank) . 2- اگر درصد كلر در نمونه زياد باشد: يك گرم از نمونه را با دقت توزين نموده و به يك بشر 100 ميلي‌ليتري منتقل نمائيد .75 ميلي‌ليتر آب مقطر اضافه نموده و تا نزديك نقطه جوش حرارت دهيد. سپس محلول را در حرارت ملايم در زير نقطه جوش به مدت 15 دقيقه دهيد و در اين مدت محلول را هم بزنيد. رسوب را در يك بالن ژوژه 250 ميلي‌ليتري با كاغذ صافي بافت ريز (باند آبي) صاف نموده و آن را چندين بار با آب مقطر شستشو دهيد . پس از سرد شدن به حجم رسانده و 25 ميلي‌ليتر از محلول را به يك ارلن ماير 250 ميلي‌ليتري منتقل نموده و حدود 100 ميلي‌ليتر آب مقطر اضافه نموده و ابتدا PH محلول را تنظيم نموده و سپس كرومات پتاسيم اضافه كرده و با محلول نيترات نقره 0.05 نرمال تيتر نمائيد . حجم نيترات نقره مصرفي را يادداشت كنيد (V Sample). يك شاهد از 100 ميلي‌ليتر مقطر و 1 ميلي‌ليتر كرومات پتاسيم تهيه كرده و با نيترات نقره 0.05 نرمال تيتر كنيد تا از زرد به قرمز آجري تغيير رنگ دهد. حجم نيترات نقره مصرفي را يادداشت نمائيد (V Blank) . تنظيم PH: به محلول 3 تا 4 قطره معرف فنل فتالئين اضافه كنيد .چنانچه رنگ محلول ارغواني شد محلول قليائي‌است در اينحالت براي تنظيم PH قطره اسيد نيتريك 0.1 نرمال اضافه نمائيد تا رنگ محلول صورتي كم رنگ شود. اگر بعد از اضافه كردن فنل فتالئين محلول بي رنگ بود آن را با محلول سود 0.1 نرمال خنثي كنيد تا صورتي كمرنگ شود. محاسبات : اگر نرماليته نیترات نقره 0.05 نرمال و وزن نمونه يك گرم باشد، درصد كلر در نمونه برابر است با : % Cl= (V Sample – V Blank ) (ml) × 0.1773 اگر نرماليته نیترات نقره 0.05 نرمال و وزن نمونه 5 گرم باشد، درصد كلر در نمونه برابر است با : % Cl ( V Sample – V Blank ) (ml) × 0.0354 زماني كه درصد كلر در نمونه بالاباشد، حجم محلول 250 ميلي‌ليتر رسانده و 25 ميلي‌ليتر از محلول استفاده مي‌كنند. اگر نرماليته نیترات نقره 0.05 نرمال و وزن نمونه يك گرم باشد، درصد كلر در نمونه برابر است با : % Cl ( V Sample – V Blank ) (ml) × 1.7726 اگر نرماليته نیترات نقره 0.05 نرمال و وزن نمونه 5 گرم باشد، درصد كلر در نمونه برابر است با : % Cl ( V Sample – V Blank ) (ml) × 0.3545 استاندارد كردن نيترات نقره : 10 يا 25 ميلي‌ليتر از محلول كلرور سديم يا پتاسيم تهيه شده را به يك ارلن ماير 250 ميلي‌ليتري منتقل كرده ، 100 ميلي‌ليتر آب مقطر و 1 ميلي‌ليتر كرومات پتاسيم اضافه نموده و با نيترات نقره تيتر نمائيد .حجم نيترات نقره مصرفي را يادداشت نمائيد . محاسبات : اگر از 10 ميلي‌ليتر محلول كلرور سديم يا پتاسيم 0.05 نرمال استفاده شود نرماليته نيترات نقره برابر است با : N AgNO3 = 1/(2 × V AgNO3) اگر از 25 ميلي‌ليتر از محلول 0.05 نرمال كلرور سديم يا پتاسيم استفاده شود نرماليته نيترات نقره برابر است با : N AgNO3 = 1.25/(V AgNO3) يادآوري : نيترات نقره هنگامي‌كه مورد استفاده قرار نمي‌گيرد بايستي در مكاني تاريك و در شيشه تيره نگهداري شود زيرا نيترات نقره تجزيه مي‌شود. تيتراسيون بايد در دماي محيط انجام شود زيرا دماهاي بالا، انحلال پذيري Ag2CrO4 را بطور قابل ملاحظه‌اي افزايش‌مي‌دهد. اگر از محلول 5 درصد كرومات پتاسيم (50 gr/lit) استفاده شود، بايد يك ميلي‌ليتر كرومات پتاسيم و چنانچه از محلول 10 درصد كرومات پتاسيم (100 gr/lit) استفاده شود، بايد 5/0 ميلي‌ليتر از كرومات پتاسيم اضافه شود. نمونه هاي سيمان و كلينكر و مواد خام معمولا نيازي به‌تنظيم PH ندارند و فقط نمونه هاي با درصد قليائي بالا، نياز به تنظيم PH دارند، زيرا قليائيها باعث افزايش PH محلول مي‌گردند و در نتيجه در محيط قليائي اكسيد نقره رسوب مي‌كند. براي تهيه شاهد مي‌توان از 5/0 گرم كربنات كلسيم خالص (CaCO3) و100 ميلي‌ليتر آب استفاده كرد. كربنات كلسيم رسوب بي‌اثري مي‌دهد كه شبيه رسوب AgCl است و در مطابقت ته رنگها به طور مؤثر كمك مي‌كند. لینک به دیدگاه
ارسال های توصیه شده