رفتن به مطلب

گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه


ارسال های توصیه شده

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

 

منبع: باشگاه مهندسان

لینک به دیدگاه
  • 4 ماه بعد...

گزارش کار تیتراسیون :

-اندازه گیری سود مجهول

-تعیین مقدار سود و سدیم کربنات در یک مخلوط

- تعیین مقدار سدیم کربنات و سدیم بی کربنات در مجاور یکدیگر

- تعیین درصد استیک اسید در سرکه

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

لینک به دیدگاه
  • 3 ماه بعد...
  • 2 ماه بعد...
  • 3 ماه بعد...
  • 2 هفته بعد...
  • 1 سال بعد...

◄ واکنشگرها:

+ محلول هاي استاندارد يون نيکل وكبالت: محلول ها ي نيکل وكبالت را با غلظت 10mg /mبه ترتيب از آمونيوم نيکل سولفات و آمونيوم كبالت سولفات خالص تهيه کنيد.

+ پريدين: پريدين را مجدداً تقطير کنيد و جوشش جزء مياني را در گسترۀ C°2 بين 113-C °115 جمع آوري کنيد.

 

+ الکتروليت پشتيبان: الکتروليت پشتيبان براي استفاده از آند نقره ؛ ترکيبي است از پريدين M 00/1 و يون کلريد M50/0 که PH آن روي 2/0 ± 0/7 تنظيم شده است و برا استفاده از کاتد پلاتين ترکيبي است از پريدين M 00/1، يون کلريد M30/0 و هيدرازينيوم سولفات M 20/0 که PH آن نبز روي 2/0±0/7 تنظيم شده است. با استفاده از الکتروليت کمکي اخير شدت جريان زمينه اي کوچکي بدست مي ايد.

 

◄ تئوري:

همانطور که گفته شد ؛ کولومتري را هميشه نمي توان در ولتاژ ثابت انجام داد زيرا امکان دارد واکنش هاي ناخواسته اي در سطح الکترود انجام گيرد و از راندمان 100%شدت جريان که شرط اصلي استفاده روش هاي کولومتري است بکاهد. در اين آزمايش با يکي از طرفند هاي جلوگيري از واکنش هاي مزاحم در الکترد کار ؛ يعني کولومتري با کنترل پتانسيل الکترد کار و در آزمايش بعد با تتراسيون کولومتري آشنا مي شويم.

◄ روش کار:

Ml 90از الکتروليت پشتيبان را در پيل بريزيد ، هواي حل شده را با نيتروژن خالص خارج کنيد و محلول را در معرض يک الکتروليز مقدماتي با پتانسيل کاتد جيوۀv20/1-نسبت به.S.C.E قرار دهيد تا مقادير بسيار ناچيز ناخالصي هاي کاهش پذير جدا شوند. الکتروليز را هنگامي متوقف کنيد که شدت جريان زمينه به مقدار ثابتي (در حدودmA2 ظرف مدت 30-60ثانيه )برسد.

 

کولومتر را آماده کنيد. پتانسيل کاتد را براي تعيين نيکل روي V 95/0 نسبت به S.C.E. تنظيم کنيد. Ml10 از هر يک ازمحلول هاي تهيه شده را در پيل الکتروليز بريزيد. الکتروليز را انجام دهيد تا جريان کاهش پيدا کرده و به مقدار جريان زمينه برسد. تعداد کولون هاي عبور يافته را ياداشت کنيد. سپس وزن نيکل رسوب شده را از رابطۀ (7-3 ) بدست آوريد.

 

حال پتانسيل را براي تعيين کبالت روي v20/1- تنظيم و الکتروليز را ادامه دهيد تا جريان کاهش پيدا کرده و به مقدار جريان مجدداً پايين افتاده و به جريان زمينه برسد.

 

از روي تعداد کولون هاي عبور يافته در الکتروليز دوم وزن کلبات موجود را محاسبه کنيد. در صورت لزوم براي محاسبه ي هر يک از يون ها مقدار t Ib را از C (تعداد کولون هاي خوانده شده ) کم کنيد. اينجاIb زمينه و Tمدت الکتروليز به ثانيه است. توجه داشته باشيد که الکتروليز هر فلز امکان دارد بين 2 تا 3 ساعت طول بکشد.

 

کیمیاگران

لینک به دیدگاه

هدف از اين آزمايش تهيه آب اکسيژنه بوسيله اسيدي کردن پراکسيدهاي فلزات قليايي يا قليايي خاکي، بررسي رفتار آن در مقابل برخي واکنشگرها و اندازه گيري ارزش حجمي و وزني آب اکسيژنه بوسيله تيتراسيون با محلول پرمنگنات 1/0 نرمال مي باشد. پراکسيد مشتقات پراکسيد هيدروژن است که در آن بجاي هر هيدروژن يک فلز يک ظرفيتي و يا دو ظرفيتي وجود دارد. پراکسيد فلزات قليايي و قليايي خاکي به ترتيب داراي فرمول M2O2 و MO2 مي باشند.

پراکسيدها به دو دسته تقسيم مي شوند: پلي اکسيدها که با اسيد سولفوريک توليد اکسيژن مي کنند و هيپر اکسيدها که با اسيد سولفوريک رقيق تبديل به آب اکسيژنه مي شوند.به اين دسته نمکهاي آب اکسيژنه مي گويند.

دماي ذوب و جوش آن به ترتيب 89ºC - و 150ºC مي باشد. ثابت دي الکتريک H2O2 بالا مي باشد. مايع خالص آن در دماي 25ºC ، 93= ε و محلول آبي 60% آن 120= ε مي باشد. بنابراين ترکيب جزء حلاللهاي يوني کننده خيلي خوبي هستند ولي بعلت قدرت اکسيدکنندگي زياد و ناپايداري ، قدرت حل کنندگي آنها محدود است.

 

H2O2 → O2 + 2H2O

 

براي پايدار کردن، آنرا با موادي از قبيل اسيد فسفريک، اسيد سيتريک و گليسرول که خاصيت ضد کاتاليزوري دارند، مخلوط مي کنند.خاصيت اکسيد کنندگي آب اکسيژنه بعلت سهولت آزاد شدن يک اتم اکسيژن فعال است.

 

H2O2 → O + H2O

 

آب اکسيژنه در مجاورت بعضي از اکسنده ها، خاصيت احيا کنندگي دارد.

 

2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2

 

سولفور سرب سياه رنگ در سرما تحت اثر H2O2 به سولفات سفيد رنگ تبديل مي شود

 

4H2O2 → 4O + 4H2O

 

PbS + 4O → PbSO4

 

◄ طرز شناسايي آب اکسيژنه:

1- يديد پتاسيم را در مجاورت پرکسيد هيدروژن اسيدي قرار داده و يد حاصله را با محلول استاندارد تيوسولفات تيتر مي کنند.

 

2KI + H2SO4 + H202 → K2SO4 + I2 + 2H2O

 

2- ازافزايش محلول آن به دي اکسيد تيتانيوم درمجاورت اسيد سولفوريک، رنگ مربوط به پروکسيد تيتانيوم مشاهده مي شود.

3- با محلول اسيد کروميک يا محلول اسيدي بي کرومات رنگ آبي تيره توليد مي شود.

 

◄ روش تهيه آزمايشگاهي آب اکسيژنه:

پراکسيد هيدروژن را مي توان از اثر اسيد سولفوريک رقيق بر پراکسيد سديم يا پراکسيد باريم (BaO2,8H2O) در دماي پايين تهيه کرد.

 

H2SO4 + BaO2 → BaSO4 + H2O

 

درتهيه نمکهاي باريم از باريتها(BaSO4 ) مقداري BaO به دست مي آيد که دراثرحرارت در هوا اکسيد مي شود و به پراکسيد باريم تبديل مي شود. پراکسيد باريم با اسيد فسفريک نيز توليد آب اکسيژنه مي کند

 

H3PO4 + BaO2 → BaHPO4 + H2O2

 

فسفات باريم نامحلول از آن جدا مي شود و محلول آبي آب اکسيژنه به دست مي آيد که به وسيله تقطير در فشار کم مي توان آنرا تغليظ کرد. ازعبورگازدي اکسيد کربن د رمحلول پراکسيد باريم نيز آب اکسيژنه بدست مي آيد.

 

BaO2 + H2O + CO2 → BaCO3 + H2O2

 

روش ديگر بر اساس روش مرک مي باشد که در آن پراکسيد سديم با اسيد سولفوريک 20% در دماي پايين واکنش داده و بعد از خارج کردن سولفات سديم متبلور( Na2SO4, 10 H2O (بعد از تغليظ آب اکسيژنه با غلظت 30% بدست مي آيد

 

Na2O2 + H2SO + 10H2O → Na2SO410H20 + H2O2

 

◄ روش تهيه صنعتي آب اکسيژنه:

 

● فرايند خود اکسايش: يکي از مشتقات آنتراکينون بر اثر واکنش با هيدروژن د رمجاورت کاتاليزور پالاديم به آنتراهيدروکينون تبديل مي

شود. با عبور هوا از اين ماده، محلول پراکسيد هيدروژن 20% وزني به دست مي آيد.

 

Archive.0045.1.gif

 

● روش الکتروليز: از الکتروليز محلول اسيد سولفوريک 50% وزني يا محلول اسيد سولفوريک و سولفات آمونيم با شدت جريان زياد،

پراکسو دي سولفات (و در نهايت از هيدروليز آن پراکسيد هيدروژن )در آند و هيدروژن در کاتد بدست مي آيد.

 

Archive.0045.2.gif

پراکسيد هيدروژن را در دماي بالا و فشار کم جداکرده و پس از تغليظ سازي، محلول 30% وزني بدست مي آيد.

 

◄ ارزش حجمي پراکسيد هيدروژن:

قدرت پراکسيد هيدروژن (ارزش حجمي)عبارت است از حجم اکسيژني که درشرايط متعارفي از يک حجم پروکسيد هيدروژن آزاد مي شود.متلااگرml10پروکسيد هيدروژن در شرايط متعارفي توليدml 200 اکسيژن کند، ارزش حجمي اين محلول 20 خواهد بود. ارتباط ارزش حجمي پرکسيد با نرماليته آن بصورت زير مي باشد.

۵/۶ × a= N

که در آن a ارزش حجمي و N نرماليته مي باشد

 

 

 

◄ وسايل مورد نياز:

 

o بالن ml 50

o دستگاه تبخير در خلاء

o کاغذ صافي

o دستگاه الکتروليز

o لوله آزمايش

o ارلن ml 250

o بورت ml 25

 

◄ مواد مورد نياز:

o اسيد سولفوريک20%

o پراکسيدباريم

o کربنات باريم

o اسيد سولفوريک 2 نرمال

o پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال

o سولفات آمونيم يا پتاسيم

o اسيد سولفوريک غليظ

o اسيد فسفريک

o پراکسيد سديم

o سولفور سيانورآمونيم

 

◄ روش کار:

1- در يک بالن، ml 50 اسيد سولفوريک 20% ريخته، به تدريج 10 گرم BaO2 به آن اضافه کنيد. آنرا سرد کرده و سولفات باريم ته نشين شده را صاف کنيد. محلول زيرين آب اکسيژنه است. به اين محلول ml 20 اسيد سولفوريک 4 نرمال افزوده و آنرا در دستگاه تبخير کننده در خلاء روي دماي 70 درجه سانتيگراد تنظيم نمائيد.

رسوب در بالن باقي مانده و مخلوط آب و آب اکسيژنه در بالن بزرگ جمع مي شود.به ml 10 از اين محلول ml 30 اسيد سولفوريک 4 نرمال اضافه کرده و با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيتر کنيد.از روي مقدار مصرفي پرمنگنات، ارزش حجمي محلول آب اکسيژنه بدست مي آيد(مرحله اول).

محلول آب اکسيژنه را مي توان دوباره با دستگاه تبخير در خلاء تغليظ کنيد. آب اکسيژنه که داراي دماي جوش بالاتري از آب است، در بالن اولي باقي مي ماند. ml 10 از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمي آنرا براي بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم).

 

 

2- 25 گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100 آب مقطر حل کرده و 91/0 گرم سولفورسيانورآمونيم و ml 19 اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد. محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد.

3- در لوله آزمايش ml 10 اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد. سپس به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد.اگر دستگاه تبخيرکننده در خلاء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد.

آب اکسيژنه را به حجم ml 100 برسانيد و ml 25 از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيـتر کنيد. ارزش حجمي آب اکسيژنه را حساب کنيد.

 

1- محلول آب اکسيژنه را با استفاده از دستگاه تبخير در خلاء تغليظ کنيد. آب اکسيژنه در بالن اولي باقي مي ماند. ml 10 از آن را برداشته و بوسيله پرمنگنات تيتر نمائيد و ارزش حجمي آنرا براي بار دوم تعيين کنيد(مرحله دوم).

2- 25 گرم سولفات آمونيم يا پتاسيم را در ml 100 آب مقطر حل کرده و 91/0 گرم سولفورسيانورآمونيم ml 19 اسيد سولفوريک غليظ به آن اضافه نمائيد. محلول را خوب به هم بزنيد و سپس الکتروليز نمائيد.

3- در لوله آزمايش ml 10 اسيد فسفريک ريخته و آنرا در ظرف آب يخ نگهداريد. به آن پراکسيدسديم اضافه کنيد.آب اکسيژنه توليدي را شناسايي کنيد.

اگر دستگاه تبخير در خلاء دردسترس نباشد به روش زير عمل کنيد.

آب اکسيژنه را به حجم ml 100 برسانيد و ml 25 از آنرا با پرمنگنات پتاسيم 1/0 نرمال تيـتر کنيد. با استفاده از پرمنگنات مصرفي ارزش حجمي آب اکسيژنه را حساب کنيد.

لینک به دیدگاه

روش تیتر کردن

در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

یک مثال:نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره نیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد ویا درتیتر کردن،سولفوریک اسید(H2so4) با سدیم هیدروکسید(NaOH) نقطه اکی ‌والان وقتی پدید می ‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.

تشخیص نقطه اکی‌ والان

نقطه اکی‌ والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی (مثلا تغییر رنگ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند.تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

 

انواع تیتر کردن

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

  • روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:

1.واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز

2.واکنش‌های رسوبی

3.واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.

  • روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش

تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن

تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود: ‌

OH-+ H3O+ ----->OH22

محاسبات

معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با نرمالیته مجهول (N) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به ‌تدریج محلو ل یک باز به نرمالیته مشخص (N) به آن اضافه می ‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی ‌والان گرمهای باز مصرفی برابر مقدار اکی ‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون به دقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.

 

وسایل و مواد مورد نیاز:

پودر جامد سود( NaOH)،پودرجامد اسید اگزالیک(H2C2O4)،محلول مجهول اسید فسفریک (H3PO4) محلول متیل اورانژ،محلول فنل فتالئین،بالون ژوژه cc250 و cc100،پی پت حبابدار cc10،بورت 25 میلی لیتری،ارلن مایر 250 میلی لیتری،بشر 100 میلی لیتری،هم زن شیشه ای،شیشه ساعت وترازو .

 

شرح آزمایش 1:

ابتدا بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب می شوییم،سپس cc250محلول سود1/0 نرمال را تهیه کرده(استاندارد تیترانت) وآنرا در بورت می ریزیم.1/0گرم از پودر جامد اگزالیک اسید را را دقیقا وزن نموده و آنرا در یک ارلن cc250 میریزیم.سپس به آن 50 میلی لیتر آب مقطر اضافه نموده وخوب هم می زنیم تا محلول ما شفاف شود،سپس به آن 3-2قطره محلول فنل فتالئین می افزاییم(محلول بی رنگ).پس از آن محلول را با محلول NaOH،1/0نرمال تیتر میکنیم.به محض اینکه رنگ صورتی کمرنگ را دیدم .پایدار بود،تیتراسیون را قطع می کنیم وحجم محلول NaOH مصرفی را یادداشت می کنیم(VNaOH)این عمل را دو بار تکرار می کنیم و از حجمهای بدست آمده میانگین می گیریم.

محاسبات: 1/16 = Vکل 16 = V2=1/16 V1

نتیجه آزمایش: از آزمایش بالا نتیجه می گیریم که در تیتر کردن اسید باز باید اکی والان ها با هم برابرباشد ودرواقع مول های اسید وباز باهم برابر باشد و دراین صورت واکنش خنثی است و پس از تغیر رنگ محلول نقطه پایان بدست می آید که محلول در این لحظه بازی میشود .

 

شرح آزمایش2 :

در یک بالون ژوژه 100 میلی لیتری،محلول مجهول H3PO4 را تحویل می گیریم و به حجم می رسانیم.10 میلی لیتر از محلول به حجم رسیده اسید فسفریک را در یک ارلن cc250 ریخته و به آن3-2 قطره محلول متیل اورانژ می افزاییم(محلول صورتی یا قرمز) سپس محلول بدست آمده را با محلول استاندارد شده سود،تیتر می کنیم.به محض اینکه اولین تغیی رنگی که پایدار بود را در محلول دیدیم(نارنجی یا زرد)،شیر بورت را بسته وحجم NaOH مصرف شده یادداشت می کنیم.(VNaOH=V1)عمل تیتراسیون یک بار دیگر تکرار کرده و حجم مصرفی میانگین می گیریم.

محاسبات: 1/9= VکلV2=9/1V1=9/1

شرح آزمایش 3:

در یک بالون ژوژه 100میلی لیتری،محلول مجهول H3PO4رابه حجم می رسانیم.10میلی لیترازمحلول به حجم رسیده اسید فسفریک رادریک ارلن cc250ریخته وبه آن 3-2قطره محلول متیل اورانژاضافه می کنیم(محلول صورتی یا قرمز) سپس آن را توسط محلول استاندارد شده سود،تیتر می نماییم.به محض مشاهده اولین تغییررنگ پایداردرمحلول (نارنجی ویا زرد) شیر بورت را بسته وحجم NaOH را یادداشت می کنیم. .(VNaOH=V1)

محاسبات: 17/5= VکلV2=17/6V1=17/5

 

 

 
لینک به دیدگاه
  • 1 ماه بعد...
  • 2 ماه بعد...

[h=2]روش تهیه و استاندارد سازی سدیم تیوسولفات ۰٫۱ مولار[/h]

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

برای دانلود گزارش کار آزمایشگاهی روش تهیه و استاندارد کردن سدیم تیو سولفات ۰٫۱ مولار به ادامه مطلب بروید.
نام فایل :
Preparation and standardization of 0.1 M Na
2
S
2
O
3

نوع فایل :
pdf

حجم فایل :
۲۵۷ کیلوبایت

منبع : مجله شیمی

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

لینک به دیدگاه

[h=2]رسانش سنجی و محاسبه ثابت تفکیک اسید استیک[/h]

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

رسانش سنجی یا Conductometery از نخستین روش­هایی است که برای تعیین حاصلضرب قابلیت انحلال(k
sp
) ، ثابت تفکیک و سایر خواص محلول­های الکترولیت به کار رفته است. رسانش یا Conduction یک محلول خاصیت جمع­پذیری (Additive ) داشته و به تمام یون­های موجود بستگس دارد و بنابراین اندازه­گیری هدایت محلول فاقد ویژگی(Nonspecific) است. بدین ترتیب آزمایش­های تجزیه­ای کمی به روش سنجش رسانش فقط در شرایطی که یک الکترولیت منفرد موجود بوده و یا مقدار کل گونه­های یونی مورد نظر باشد امکان­پذیر است که در این حالت اندازه­گیری بسیار دقیق خواهد بود.
هدایت الکترولیتیکی (Electrolytic Conductivity) میزانی از توانایی یک محلول برای حمل جریان الکتریکی است. در محلول­های الکترولیت یون­ها تحت تاثیر یک میدان الکتریکی مهاجرت کرده و یک جریان الکتریکی را هدایت می­کنند. در این جا نیز همانند یک رسانای فلزی(Conductor) ، قانون اهم صادق است.

E = I.R

ٍ
E = Potential (V)

I= Current (A)

R = Resistance (ohm =Ω)

عکس مقاومت را رسانش (Conductance) می­نامند که واحد آن عکس اهمohm
-1
یا mho است.

مقاومت یک هادی به ابعاد و جنس آن بستگی دارد که با رابطه زیر بیان می­شود. برای مشاهده متن کامل این مطلب بر روی لینک دانلود زیر کلیک کنید.
نام فایل :
Conductometery

نوع فایل :
DOC

تعداد صفحه :
۹ صفحه

حجم فایل :
۱۶۴ کیلوبایت

 

منبع : مجله شیمی

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

لینک به دیدگاه

[h=2]روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم[/h]

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ نرمال سدیم هیدروکسید :
معمولترین استاندارد اولیه ای که برای استاندارد کردن محلول سود در آزمایشگاه به کار می رود ، پتاسیم هیدروژن فتالات با درجه خلوص استاندارد اولیه است .
روش کار :
مقداری پتاسیم هیدروژن فتالات (M = 204.23g/mol) را در اتوکلاو ۱۱۰ درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک کرده و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . البته پتاسیم هیدروژن فتالات ، زیاد رطوبت گیر نیست و می توانید این مرحله را با مشورت کارشناس حذف کنید . ۷/۰ تا ۹/۰ گرم پتاسیم هیدروژن فتالات خشک شده ( توجه : این مقدار استاندارد اولیه برای زمانی پیشنهاد شده است که از بورت ۵۰ میلی لیتری استفاده شود ، زیرا حجم مصرفی تیتر کننده با این مقدار از استاندارد اولیه در حدود ۳۵ تا ۴۵ میلی لیتر است . بنابراین اگر می خواهید از بورت ۲۵ میلی لیتری استفاده کنید ؛ وزن استاندارد اولیه را نصف کنید . ) را در یک ظرف توزین ، تمیز و خشک وزن کنید و با ۵۰ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری منتقل کنید . ۲ قطره شناساگر فنول فتالئین ، به محلول اضافه کنید و آن را با سودی که ساخته اید تیتر کنید ( همه اصول یک تیتراسیون کلاسیک را رعایت کنید . این اصول عبارتنداز : شستشوی بورت با محلول تیتر کننده ، خشک کردن بدنه ارلن و سکوی آزمایشگاه و گذاشتن یک ورق کاغذ سفید در زیر ارلن به هنگام تیتراسیون . ) . نقطه پایانی زمانی است که رنگ صورتی محلول ۳۰ ثانیه پایدار باشد . حال غلظت سود را از رابطه زیر بدست آورید :
standarding1.jpg

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ نرمال کلریدریک اسید :

استاندارد اولیه ای که بیشتر برای استاندارد کردن کلریدریک اسید به کار می رود ، سدیم کربنات با درجه خلوص استاندارد اولیه است . سدیم کربنات طبق معادله زیر با کلریدریک اسید واکنش می دهد :

standarding2.jpg

روش کار : مقداری سدیم کربنات جامد را در اتوکلاو ۱۱۰ درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک کنید و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . ۲/۰ تا ۲۵/۰ گرم از آن را در یک ظرف توزین تمیز و خشک وزن کنید و وزن دقیق آن را در دفترچه یادداشت خود بنویسید . نمونه را با ۵۰ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر تیتراسیون منتقل کنید و ۲ الی ۳ قطره شناساگر سبز برموکرزول به آن اضافه کنید . حال محلول را با کلریدریک اسیدی که ساخته اید تیتر کنید . نقطه پایانی زمانی است که رنگ محلول از آبی ، به سبز مایل به زرد تبدیل شود . حال غلظت کلریدریک اسید را از رابطه زیر بدست آورید :

standarding3.jpg

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ مولار نقره نیترات (
روش مور
) :
مقداری NaCl یا KCl جامد و خالص را در اتوکلاو ۱۲۰ درجه سانتیگراد به مدت دو ساعت خشک کنید . سپس ۲/۰ تا ۲۵/۰ گرم NaCl یا ۲۵/۰ تا ۳/۰ گرم KCl را با یک ترازوی تجزیه ای وزن کنید و وزن دقیق آن را در دفترچه یادداشت بنویسید . نمک را با ۷۵ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر تیتراسیون منتقل و ۲ میلی لیتر محلول پتاسیم کرومات ۱/۰ مولار ( ۹۶/۱ گرم پتاسیم کرومات در ۱۰۰ میلی لیتر آب ) به آن اضافه کنید . حال محلول را بوسیله نقره نیتراتی که تهیه کرده اید تیتر کنید . تشخیص نقطه پایانی در این تیتراسیون کمی مشکل است و نیاز به مهارت دارد . اما اگر تیتراسیون را سه بار تکرار کنید ، به راحتی می توانید نقطه پایانی را تشخیص دهید . برای کمک به تشخیص نقطه پایانی به موضوع زیر توجه کنید : محلول داخل ارلن تا قبل از شروع تیتراسیون به خاطر حضور یون کرومات ( شناساگر ) زرد شفاف است . با شروع تیتراسیون و تشکیل رسوب شیری رنگ AgCl محلول کم کم به رنگ زرد لیمویی مات ( کدر ) تبدیل می شود . نقطه پایانی زمانی است که تمام یون کلر در محلول رسوب کرده و با افزودن نقره نیترات بیشتر ، کرومات وارد واکنش شده و رسوب قرمز آجری Ag
2
CrO
4
بوجود می آید . اما طبق معمول چون شروع تشکیل این رسوب نقطه پایانی ، محسوب می شود ، باید به محض تغییر رنگ محلول از زرد لیمویی ، به زرد لیمویی چرک آب یا کثیف ( مخلوطی از زرد لیمویی با رگه ای از قرمز آجری که تمام ارلن را فراگیرد ) تیتراسیون را قطع کرد . حال غلظت نیترات نقره را از رابطه زیر بدست آورید :

standarding4.jpg

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ نرمال پتاسیم پرمنگنات :
یکی از استانداردهای اولیه ای که برای استاندارد کردن پتاسیم پرمنگنات به کار می رود ، سدیم اگزالات یا اگزالیک اسید است .

standarding5.jpg

مقداری سدیم اگزالات با درجه خلوص استاندارد اولیه را در اتوکلاو ۱۱۰ درجه سانتیگراد به مدت ۱ تا ۲ ساعت خشک و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . ۲۵/۰ تا ۳/۰ گرم از سدیم اگزالات خشک (M=134.00g/mol) را در یک ظرف توزین تمیز و خشک وزن کنید . و با ۵۰ تا ۷۵ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر تیتراسیون منتقل کنید . ۳ تا ۵/۳ میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ به محلول اضافه کنید و آن را کاملاً گرم کنید ( محلول به جوش نیاید ) . حال بلافاصله محلول را با پرمنگناتی که ساخته و صاف کرده اید ، تیتر کنید . به خاطر داشته باشید که دمای محلول در تمام مدت تیتراسیون از ۵۵ درجه سانتیگراد نباید پایینتر بیاید . نقطه پایانی زمانی است که محلول با یک قطره از پرمنگنات تغییر رنگ دهد . ( مانند یک قطره پرمنگنات در آب ) و این تغییر رنگ به مدت ۳۰ ثانیه پایدار باشد . حال غلظت پرمنگنات پتاسیم را از رابطه زیر بدست آورید :

standarding6.jpg

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ مولار سدیم – EDTA :
محلول های EDTA را معمولاً با یکی از نمکهای منیزیم (MgSO
4
or MgCl
2
) استاندارد می کنند . برای مثال در حدود ۷/۰ تا ۹/۰ گرم MgCl
2
.6H
2
O را با ترازوی تجزیه ای وزن کنید . و وزن دقیق آن را در دفترچه یادداشت خود بنویسید . نمونه را با ۵۰ تا ۷۵ میلی لیتر آب مقطر و ۵ میلی لیتر محلول بافر آمونیاک – آمونیوم کلرید و دو قطره شناساگر اریوکروم بلک T به محلول اضافه کنید . محلول را با EDTA ساخته شده تیتر کنید . نقطه پایانی زمانی است که محلول با یک قطره از EDTA از قرمز اناری به آبی آسمانی تغییر رنگ دهد . حال غلظت سدیم – EDTA را از رابطه زیر بدست آورید :

standarding7.jpg

روش تهیه شناساگرها و محلولهای مورد نیاز :

روش تهیه شناساگر فنول فتالئین :

۱/۰ گرم فنول فتالئین جامد را در ۸۰ میلی لیتر الکل اتیلیک حل کنید و حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر برسانید .
روش تهیه شناساگر سبز برموکرزول :

۱/۰ گرم از سبز برموکرزول جامد را در چند قطره سود ۱/۰ نرمال حل کنید و حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر برسانید .
روش تهیه محلول بافر ۱۰ :
۷۵/۶ گرم آمونیوم کلرید را در ۵۷ میلی لیتر آمونیاک غلیظ حل کنید و حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر برسانید ، pH این محلول کمی بیشتر از ۱۰ است .
روش تهیه شناساگر اریوکروم بلک T :
اریوکروم بلک T را می توان به دو صورت تهیه کرد :
الف ) به صورت محلول :
۵/۰ گرم اریوکروم بلک T را در ۱۰۰ میلی لیتر الکل اتیلیک حل کنید . و روی آن تاریخ بزنید . این شناساگر را اگر در یخچال نگهداری کنید ، ۶ هفته تا دو ماه قابل استفاده است .
ب ) به صورت جامد :
۱۰۰ گرم اریوکروم بلک T را با ۱۰ گرم NaCl و ۱۰ گرم هیدروکسیل آمین هیدروکلرید آسیاب کنید و مقدار کمی از آن را با سر اسپاتول به محلول تیتراسیون اضافه کنید . این شناساگر به صورت جامد طول عمر بسیار طولانی تری دارد .

 

 

منبع : مجله شیمی

لینک به دیدگاه

[h=2]دانلود گزارش کار آزمایشگاهی تیتراسیون pH متری اسید فسفریک[/h]

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

عنوان :

تیتراسیون pH متری اسید فسفریک

هدف :

تیتراسیون pH متری اسید فسفریک با سود و رسم منحنی تیراسیون

مواد لازم :

اسیدفسفریک ، سود ، آب مقطر

وسایل لازم :

مگنت ، بشر ، بالن ژوژه ، پیپت حبابدار ،دستگاه استیر، بورت ، دستگاه pH متر

روش آزمایش :

کالیبراسیون pH متر:

برای کالیبراسیون pH متر ابتدا باید دمای محلول بافر را به دستگاه بدهیم زیراpH با تغییر دما تغییر می کند چون غلظت با دما تغییر می کند. سپس الکترود دستگاه را در بافر ۴ قرار داده و pH را بر روی ۴ تنظیم می کنیم و سپس با بافر ۷ pH هم این کار را انجام می دهیم . و بعد از انجام کالیبراسیون الکترود را با آب مقطر شسته و درون آب مقطر نگه داری می کنیم و تا آخر آزمایش دستگاه را خاموش نمی کنیم. سپس ۲۵میلی لیتر اسید را برداشته و با آب مقطر آنرا به حجم ۱۰۰ میلی لیتر می رسانیم و در داخل آن یک عدد مگنت قرار میدهیم.

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

بورت را با سود صفر می کنیم.بشر حاوی اسید را بر روی هم زن مغناطیسی قرار می دهیم.دستگاه pH متر را داخل بشر می گذاریم. به وسیله سود به صورت ۰٫۵ میلی لیتر ۰٫۵ میلی لیتر اسید خود را تیتر میکنیم تا به نقطه های اکی والان برسد و در حجم های متفاوت pH را از دستگاه pH متر یادداشت می کنیم. برای دانلود متن کامل این گزارش کار آزمایشگاهی به صورت فایل قابل ویرایش word بر روی لینک دانلود زیر کلیک کنید.

نام فایل :
تیتراسیون اسید فسفریک

نوع فایل :
doc

حجم فایل :
۲۱۱ کیلوبایت

 

 

 

منبع : مجله شیمی

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 
لینک به دیدگاه

این ازمایش و مراحل انجام این ازمایش رو یکی از دوستان انجمن ازم خواسته

 

نام آزمایش :

 

تیتراسیون های اكسایش كاهش (ید سنجی)

 

 

 

تئوری آزمایش :

 

تیتراسیون های اكسایش كاهش (یدومتری)

 

یدومتری:

یون یدید یک عامل کاهنده ی نسبتاً موثری است که به طور وسیعی برای تجزیه ی اکسنده ها به کار می رود.

به طور کلی به واکنش هایی که در آن ید اکسید می گردد، یعنی ید از محلول یدیدها آزاد می گردد یدومتری گویند. روشهای زیادی بر اساس خواص کاهندگی یون یدید استوارند. ید که محصول واکنش است، معمولاً با محلول استاندارد تیوسولفات تیتر می شود.

عناصر زیادی را می توان به روش یدمتری تعیین نمود. یکی از این عناصر، مس است. در این روش از واکنش زیر جهت احیا و رسوب دادن مس استفاده می کنند.

2Cu (+2) + 4I(-1) 2 CuI (s) + I2

حال مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی (با استفاده از روابط استوکیومتری) ، به مقدار واکنش دهنده ی اولیه ی مورد نظر (در اینجا یون مس) دست می یابند. واکنش ید با تیوسولفات به وسیله ی معادله ی زیر داده شده است:

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

نقطه ی پایانی تیتراسیون به سادگی توسط محلول نشاسته مشخص می شود. لحظه ی مناسب برای اضافه کردن شناساگر وقتی است که رنگ محلول از قهوه ای به زرد کمرنگ تغییر می کند. پایان تیتراسیون هنگامی است که محلول بیرنگ می شود.

 

همچنین یدومتری دقیق‌ترین و قابل اعتمادترین روش اندازه گیری اکسیژن محلول در آب می‌باشد.‌ این روش یک روش تیتراسیونی است که بر اساس خواص اکسیدکنندگی اکسیژن محلول انجام می‌گیرد. با افزایش به محلول قلیایی شده آب ، هیدروکسید منگنز با اکسیژن محلول آب ترکیب شده ، ایجاد می‌کند. با مصرف تمام اکسیژن موجود ، محلول اسیدی می‌شود. با افزودن یدید ، در محیط اسیدی با یون یدید ، وارد واکنش شده ، ید آزاد می‌کند. مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی (با استفاده از شناساگر نشاسته) ، مقدار اکسیژن موجود در آب محاسبه می‌شود.

 

در تیتراسیونهای معمولی مانند تیتراسیون های خثی شدن، به عنوان مثال یک اسید باغلظت نامعین، به وسیله بازی با غلظت کاملا، معین تیتر می شود. نقطه ی هم ارزی، نقطه ای است که در آن کاملاً تعداد یونهای H+ با تعداد یونهای OH- هم ارز یا برابر می شود. یک شناساگر به محلول اضافه می شود که در نقطه ی pH خنثی تغییر رنگ می دهد. در این زمان افزودن حجم باز قطع می شود و از روی مقدار حجم مصرفی باز، غلظت اسید باحجم معین را می توان محاسبه نمود.

تیتراسیون های اکسایش کاهش بر اساس اکسایش یا کاهش مواد بنا شده اند. فرآیند اکسیداسیون (اکسایش) فرآیندی است که در آن یک جسم (اکسید کننده) الکترون می‌گیرد و عدد اکسایش یک اتم افزایش می‌یابد.

فرآیند احیا (کاهش) فرایندی است که در آن یک جسم (احیا کننده) الکترون از دست می‌دهد و عدد اکسایش یک اتم کاهش می‌یابد.

 

روش شیمیایی وینکلر یا یدومتری :

 

یدومتری دقیق‌ترین و قابل اعتمادترین روش اندازه گیری می‌باشد.‌ این روش یک روش تیتراسیونی است که بر اساس خواص اکسیدکنندگی اکسیژن محلول انجام می‌گیرد.

 

با افزایش به محلول قلیایی شده آب ، هیدروکسید منگنز با اکسیژن محلول آب ترکیب شده ، ایجاد می‌کند. با مصرف تمام اکسیژن موجود ، محلول اسیدی می‌شود. با افزودن یدور ، در محیط اسیدی با یون یدور ، وارد واکنش شده ، ید آزاد می‌کند.

 

مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی ، مقدار اکسیژن موجود در آب محاسبه می‌شود.

 

عناصر زیادی را می توان به روش یدمتری تعیین نمود. یکی از این عناصر، مس است. در این روش از واکنش زیر جهت احیا و رسوب دادن مس استفاده می کنند.

 

این روش یک روش تیتراسیونی است که بر اساس خواص اکسیدکنندگی اکسیژن محلول انجام می‌گیرد. با افزایش به محلول قلیایی شده آب ، هیدروکسید منگنز با اکسیژن محلول آب ترکیب شده ، ایجاد می‌کند. با مصرف تمام اکسیژن موجود ، محلول اسیدی می‌شود. با افزودن یدید ، در محیط اسیدی با یون یدید ، وارد واکنش شده ، ید آزاد می‌کند. مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی (با استفاده از شناساگر نشاسته) ، مقدار اکسیژن موجود در آب محاسبه می‌شود.

 

اکسایــش و کاهش

 

نام کلی واکنش‌های شیمیایی است که مایه تغییر عدد اکسایش اتم‌ها می‌شوند. این فرآیند می‌تواند دربرگیرنده واکنش‌های ساده‌ای همچون اکسایش کربن و تبدیل آن به کربن دی‌اکسید و کاهش کربن و تبدیل آن به متان و یا واکنش‌های پیچیده‌ای چون اکسایش قند در بدن انسان طی واکنش‌های چند مرحله‌ای باشد. با کمی اغماض علمی می‌توان این فرآیند را انتقال یک یا چند الکترون از یک اتم، مولکول یا یون به یک اتم، ملکول یا یون دیگر دانست. در هر واکنش اکسایش و کاهش اتم یا مولکولی الکترون از دست می‌دهد (اکسایش) و اتم یا مولکولی دیگر الکترون جذب می‌کند (کاهش) می‌یابد. در چنین واکنشی مولکول دهنده اتم اکسیده شده و ملکول گیرنده کاهیده می‌شود. در واقع تعریف ابتدایی اکسایش واکنش یک ماده با اکسیژن و ترکیب شدن با آن بوده‌است، اما با کشف الکترون اصطلاح اکسایش دقیق‌تر تعریف شد و کلیه واکنش‌هایی که طی آن ماده‌ای الکترون از دست می‌دهد اکسایش نامیده شدند. اتم‌اکسیِژن می‌تواند در چنین واکنشی شرکت داشته یا نداشته باشد.

 

اطلاعات اولیه :

اعداد اکسایش را متخصصان شیمی ‌معدنی ابداع کردند . برای موازنه واکنشهای اکسایش ـ کاهش از اعداد اکسایش استفاده می‌‌شود و متخصصان شیمی‌ کوئوردیناسیون برای طبقه‌ بندی دنیای غنی شیمی‌ فلزات واسطه به آنها نیاز دارند. گرچه متخصصان شیمی ‌آلی و زیست شیمی‌ علاقه کمتری به این مفهوم دارند و معمولا تنها زمانی از این اعداد استفاده می‌‌کنند که با ترکیبات فلزات واسطه کلاسیک سر و کار داشته باشند. مسئله اختصاص اعداد اکسایش در شیمی‌ آلی را که منعکس کننده ماهیت قطبی پیوند و است، نمی‌توان به آسانی پذیرفت. مثلا کربن موجود در دو مولکول و یکسان نیستند.

 

واکنش های اکسیداسیون- احیا:

 

 

 

واکنشی را که در آن ، تبادل الکترون صورت می‌گیرد، واکنش اکسیداسیون- احیا Oxidation - reduction نامیده می‌شود.تبادل الکترونی بین یک اکسید کننده و یک احیا کننده یک واکنش شیمیایی رخ می دهد.

مثالی از واکنشهای اکسایش و کاهش :

بر این اساس ، واکنش زیر یک واکنش اکسایش و کاهش می‌باشد. چون عدد اکسایش اتم S از صفر به +4 افزایش پیدا می‌کند و می‌گوییم گوگرد اکسید شده است و عدد اکسایش اتم O از صفر به -2 کاهش پیدا کرده است و می‌گوییم اکسیژن کاهیده شده است:

S + O2 → SO2

که در آن ، در طرف اول عدد اکسیداسیون هر دو ماده صفر و در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون گوگرد در ترکیب +4 و اکسیژن ، -2 است.

اما در واکنش زیر اکسایش- کاهش انجام نمی‌شود، زیرا تغییری در عدد اکسایش هیچ یک از اتمها به وجود نیامده است:

SO2 + H2O → H2SO4

که در SO2 ، عدد اکسیداسیون S و O بترتیب ، +4 و -2 و در آب ، عدد اکسیداسیون H و O بترتیب +1 و -2 و در اسید در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون H و S و O بترتیب ، +1 ، +4 و -2 است.

 

 

عامل اکسنده و عامل کاهنده :

با توجه به چگونگی نسبت دادن اعداد اکسایش ، واضح است که نه عمل اکسایش و نه عمل کاهش بتنهایی انجام پذیر نیستند. چون یک ماده نمی‌تواند کاهیده شود مگر آن که هم‌زمان ماده ای دیگر ، اکسید گردد، ماده کاهیده شده ، سبب اکسایش است و لذا عامل اکسنده نامیده می‌شود و ماده‌ای که خود اکسید می‌شود، عامل کاهنده می‌نامیم.

بعلاوه در هر واکنش ، مجموع افزایش اعداد اکسایش برخی عناصر ، باید برابر مجموع کاهش عدد اکسایش عناصر دیگر باشد. مثلا در واکنش گوگرد و اکسیژن ، افزایش عدد اکسایش گوگرد ، 4 است. تقلیل عدد اکسایش ، 2 است، چون دو اتم در معادله شرکت دارد، کاهش کل ، 4 است.

در تیتراسیونهای اکسایش–کاهش نیز اکثر شناساگرهای مورد استفاده در تیتراسیونهای اکسایش-کاهش خود عوامل اکسنده یا کاهنده اند که به جای حساس بودن به تغییر غلظت، نسبت به تغییر پتانسیل سیستم جواب می دهند. به این دلیل در عمل به جای تابع P مانند pH، پتانسیل الکترود سیستم را در محور yهای منحنی برای یک تیتراسیون اکسایش-کاهش رسم می کنند. این پتانسیل E از معادله ی نرنست به دست می آید.

فرم و شکل کلی منحنی تیتراسیونهای اکسایش-کاهش با تیتراسیونهای خنثی شدن تفاوتی ندارد.

تاریخچه :

اولین بار چالزکی یورگنسن مسئله یکسان نبودن کربن در دو مولکول متفاوت را شناخت. وی این مسئله را در قالب اعداد اکسایش و حالتهای اکسایش بیان کرد. اعداد اکسایش همواره مورد مشاجره مولفان زیادی بوده است.

 

مفهوم عدد اکسایش :

اعداد اکسایش بارهایی (در مورد ترکیبات کووالانسی ، بارهایی فرضی) هستند که بر طبق قواعدی اختیاری به اتم‌های یک ترکیب نسبت داده می‌شوند. عدد اکسایش یونهای تک اتمی ‌، همانند بار آن یونهاست.

 

قوانین تعیین اعداد اکسایش :

این قوانین باید ساده و روشن باشند و در صورت امکان نتایج مستدلی از نظر شیمیایی ارائه داده و ابهامی‌ نداشته باشند. این قواعد را که عموما پذیرفته شده‌اند، باید به همان ترتیبی که ارائه شده است، بکار برد. اعمال این قوانین برای تعیین اعداد اکسایش ترکیبات معدنی محکی از اظهارات فوق است.عدد اکسایش یونهای تک اتمی‌ ، همانند بار آن یونها است.

 

 

 

تشخیص نقطه پایانی با استفاده از شناساگر ها :

 

سه نوع از شناساگر ها برای تشخیص نقطه پایانی تیتراسیون های کاهشی استفاده می شود. بعضی از تیترانتها، مانند ، در حالت اکسایش و کاهش در محلول رنگ های کاملاً متفاوتی دارند. محلول کاملاً ارغوانی می باشد، در محلول های اسیدی، به شکل کاهش یافته آن، ، بی رنگ است. هنگامی که به عنوان تیتران اکسید کننده استفاده می شود محلول بی رنگ باقی مانده تا اولین قطره اضافه به محلول اضافه شود اولین حالت و طنین ماندگار رنگ ارغوانی نشانه رسیدن به نقطه پایانی است.

بعضی از مواد حالت اکسید و یا کاهش نمونه را تشخیص و معلوم می کنند. برای مثال، نشاسته با تشکیل کمپلکس آبی تیره می دهد که می تواند به عنوان علامتی برای حضور اضافه باشد (تغییر رنگ. بی رنگ به آبی)، یا تکمیل یک واکنش که در آن مصرف می شود. (تغییر رنگ: آبی به بی رنگ) مثال دیگری از شناساگر های خاص تیوسیانات است که تشکیل یک کمپلکس محلول قرمز رنگ ، با می دهد. مهمترین خاصیت شناساگر این است که نباید در واکنش احیا رسوب کنند و در حالت اکسایش و کاهش تغییر رنگ متفاوتی از خود نشان دهند. نیم واکنشی که باعث تغییر رنگ یک شناساگر اکسایش یا کاهش می شود به صورت زیر است:

اگر فرض کنیم که وقتی تغییر رنگ شناساگر از حالت به رخ می دهد. که نسبت غلظت های آن از تا باشد معادله به صورت زیر در می آید.

یک بار به جای و بار دیگر می گذاریم

کاربرد های عملی: یکی از کاربرد های عملی یدومتری است کهازتیوسولفات برای اندازه گیری مقدار ید آزاد شده طبق واکنش زیر استفاده می شود:

تیتراسیون های اکسید – احیا برای آنالیز گستره وسیعی از آنالیز های معدنی استفاده می شوند که کاربرد هایی در بهداشت عمومی، محیط زیست و آنالیز های صنعتی دارد. یکی از مهمترین کاربرد های این نوع واکنش ها، ارزیابی مقدار کلریناسیون منابع تعیین آب می باشد که به وسیله تعیین مقدار کلکلر باقی مانده در آب به دست می آید و در آن ازقدرت اکسید کنندگی کلر برای اکسید کردن به استفاده می شود مقدار به وسیله تیتراسیون برگشتی با تعیین می گردد. که شناساگر آن N و N – دی اتیلن – P – فنیلن دی آمین و (DPD)می باشد که تغییر رنگ آن به قرمز می باشد. دیگر کاربرد این نوع واکنش ها، اندازه گیری مقدار اکسیژن حل شده می باشد در عملیات های آب و پساب کنترل اکسیژن حل شده برای اکسیداسیون هوازی مواد زائد لازم می باشد.

 

اگر مقدار اکسیژن حل شده به زیر نقطه بحرانی برسد. باکتری های هوازی با باکتری های غیر هوازی جا به جا می شوند و اکسیداسیون مواد زائد آلی تولید گاز های نامطلوب می کنند.

از دیگر استفاده این واکنش ها برای تعیین آنالیت های آلی است که مهمترین آن ها اندازه گیری COD در آب و پساب ها می باشد. COD عبارت است ازاندازه گیری مقدار اکسیژن برای کامل کردن اکسیداسیون همه مواد آلی در نمونه به و آب.COD به وسیله رفلاکس نمونه در حضور مقدار اضافی به عنوان عامل اکسید کننده تعیین می گردد.

به طور کلی عوامل اکسید کننده مانند ، ، و استفاده می شود برای تیتر کردن آنالیت هایی که در حالت احیا خود موجود باشند.

 

اگر آنالیت در حالت اکسایش باشد می توان آن را به وسیله یک عامل احیا کننده کمکی احیا کرد و سپس با تیتران های اکسید کننده تیتر کرد.

 

 

 

عوامل خطا:

 

1)خطا در خواندن مقدار حجم مصرف شده (خطای دید)

 

2)خطا در برداشتن محلول های شیمیایی

 

3)خطا در توزین مواد شیمیایی

 

4)خطا در ناسالم بودن مواد شیمیایی

 

5)خطا در تشخیص نقطه پایانی (همان دلیلی که برای اضافه کردن چسب نشاسته ذکر کردم )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

نتیجه گیری:

 

در آزمایش یدومتری حتما باید از چسب نشاسته استفاده کنیم و دلیلش این است که در صورت استفاده نکردن باعث خطا در نتیجه آزمایش می شود زیرا هنگامی که محلول بی رنگ می شود فکر می کنیم که تیتراسیون به پایان رسیده است اما چنین نیست . زیرا چشمانمان تا یک اندازه ای می تواند تغییر رنگ را ببیند پس به آن چسب نشاسته اضافه می کنیم تا تغییر رنگ را بهتر مشاهده کنیم و نتیجه دقیق تری از آزمایش بدست آوریم.

 

در هنگام اضافه کردن چسب نشاسته محلول رنگ آبی پر رنگ به خود می گیرد و ما تیتراسیون را تا بی رنگ شدن محلول ادامه می دهیم.(در چنین حالتی آزمایش به پایان می رسد.)

لینک به دیدگاه

[h=2]واکنش سدیم با کلر (Reaction of Sodium & Chlorine)[/h]

S154_1_023i.jpg

 

 

 

 

NaCl2-fig2.jpg

 

File Size : 1.8 MB

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.
D

لینک به دیدگاه

[h=2]واکنش مس با نیتریک اسید (reaction of copper with nitric acid)[/h]

NO2_big.jpg

 

 

 

Cu
(s)
+ 4HNO
3(aq)
Cu(NO
3
)
2(aq)
+ 2NO
2(g)
+ 2H
2
O
(l

 

رنگ سبز اولیه به خاطر وجود مس در غلظت بالا ی یون نیترات اسید است. همانطور که آب اضافه می شود، یون نیترات آن را جابجا می کند و تولید رنگ آبی مشخصی می کند.

 

 

EXHIBITION-CHEMISTRY_180_tcm18-209908.jpg

 

 

آزمایشگر ها می توانند با استفاده از سری الکتروشیمیایی برای پیش بینی نتیجه واکنش های ترکیبی نیم سلول ها (از کتاب درسی معتبر) به توضیح چگونگی واکنش منیزیم یا مس با اسید هیدروکلریک یا اسید نیتریک را انجام دهند.

 

 

 

 

 

 

File Size : 8.8 MB

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

لینک به دیدگاه

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

1- تیتراسیون اسید وباز

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

۲- تیتراسیون های رسوبی (موهر)

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

۳- تیتراسیون های اکسایش وکاهش

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

۴- اندازه گیری یون کلسیم و منیزیم وسختی آب

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

PH -۵ متری

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

۶- هدایت سنجی

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

۷- پتانسیومتری

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

۸- استاندارد کردن پرمنگتان واندازه گیری آب اکسیژنه (منگانومتری)

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

۹- پایدار کردن حالت اکسیداسیون در ترکیبات (تهیه کلرو مس یک ظرفیتی)

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

۱۰- اندازه گیری یون کلرید در آب

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

۱۱- تیتراسیون اکسایش کاهش ( یدومتری )

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

 

 

۱۲- گراویمتری

 

 

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

لینک به دیدگاه
  • 2 سال بعد...

عنوان آزمایش: تیتراسیون باز قوی – اسید ضعیف

 

 

آنالیز های حجم سنجی نسبت به آنالیزهای وزن سنجی با در نظر گرفتن سرعت دارای محاسن زیادی هستند، اندازه گیری ها بطریق حجم سنجی سریع هستند چون بجای وزن کردن محصول واکنش، حجم محصول واکنشگر مورد نیاز در واکنش اندازه گیری می شود که غلظت آن دقیقا معلوم بوده و محلول استاندارد نامیده می شود. اساس کار در آنالیزهای حجم سنجی این است که محلول استاندارد در بورت ریخته شده و سپس به مقدار معلوم به محلول مورد آنالیز اضافه می شود تا جاییکه به روش مناسبی مشخص شود که مقدار واکنشر افزوده شده معادل با مقدار ماده مورد اندازه گیری است که به این عمل تیتراسیون می گویند.

 

تهیه کننده: رضا حسین بیکی

 

دانلود گزارش کار

 

منبع: chemistrylab.blogfa.com

لینک به دیدگاه

به گفتگو بپیوندید

هم اکنون می توانید مطلب خود را ارسال نمایید و بعداً ثبت نام کنید. اگر حساب کاربری دارید، برای ارسال با حساب کاربری خود اکنون وارد شوید .

مهمان
ارسال پاسخ به این موضوع ...

×   شما در حال چسباندن محتوایی با قالب بندی هستید.   حذف قالب بندی

  تنها استفاده از 75 اموجی مجاز می باشد.

×   لینک شما به صورت اتوماتیک جای گذاری شد.   نمایش به صورت لینک

×   محتوای قبلی شما بازگردانی شد.   پاک کردن محتوای ویرایشگر

×   شما مستقیما نمی توانید تصویر خود را قرار دهید. یا آن را اینجا بارگذاری کنید یا از یک URL قرار دهید.

×
×
  • اضافه کردن...