كروماتو گرافی گازی

[The Idealist 1,526]

موضوع آزمایش : كروماتو گرافی گازی

 

تئوری آزمایش :

امروزه شناسایی تركیبات یك ماده مركب از مهمترین بخشهای واحد های پژوهشی هر صنعت محسوب می شود روشهای زیادی نیز تا كنون برای انجام این كار ارائه شده است روشهایی كه بعضا نوع ماده مركب،میزان،درصد وسایر اطلاعات مربوط به این تركیبات را به آمایشگر ارائه می دهند.

میزان زمان انجام آزمایش ،سرعت آزمایش ،دقت دستگاه یا روش و میزان هزینه بری یا همان فاكتور اقتصادی از عوامل متمایز كننده این روشها از هم می باشد .

در این آزمایش ما از روش كروماتو گرافی گازی برای شناسایی مواد مركب یك ماده استفاده خواهیم كرد. در این دستگاه اساس جداسازی بر مبنای جدا سازی گازی بر پایه توزیع نمونه بین دو فاز استوار است . یكی از فازها بستر ساكن از ذرات ریز با سطح بسیار زیاد است و فاز دیگر گازی است كه به كمك گاز حاصل از میان این بستر ساكن می گذرد . این روش برای شناسایی اجزای یك ماده گازی فرار است كه با عبور دادن آن گاز از بستر ساكن حاصل می شود . فاز بستر ساكن می تواند جامد و یا مایع باشد . چنانچه فاز ساكن جامد باشد ، آنرا كروماتو گرافی گاز – جامد یا GSC می نامند. و اگر فاز ساكن مامایع باشد آنرا كروماتو گرافی گاز – مایع یاGFC میگویند . در حالت اول مواد جامد می توانند سیلیكاژن یا زغال باشند . در حالت دوم مایع به عنوان فاز ساكن به صورت فیلمی نازك بر روی جسم جامد بیاثر پخش می شود و اساس جدا سازی بر مبنای تقسیم نمونه به درون وبیرون این فاز مایع است .كروماتوگرافی برای اولین بار در سال 1905 برای جدا سازی مخلوطهایی از گازهامورد استفاده قرار گرفت.واژه رنگارنگی را به عنوان معنای تحت الفظی كلمه كروموتوگرافی آورده اند.

مواد مورد آزمایش بسته به جرم ملكولی آنها بشكل نوارهای مجزایی در گاز حامل حمل شده و بسته به سرعت حركت گاز حامل این مواد از ستون كرو موتوگرافی كه وظیفه جداسازی اجزا را بر عهده دارد بیرون می آیند وسپس توسط یك آشكار ساز بصورت تابعی از زمان آشكار شده و آن را می توان توسط یك ثبت كننده كه وظیفه ثبت نتایج را بر عهده دارد مشاهده كرد.

از مزایای كار كروموتوگرافی گازی می توان به 3 مورد زیر اشاره كرد:

1)سرعت بالای این روش

2)تجزیه كمی كه توسط این روش صورت می گیرد

3)حساسیت بالای این روش كه میزان دقت نتایج حاصله را بالا می برد

حال به تشریح چند عبارت مهم می پردازیم:

a )گاز حامل:

یك سیلندر گاز با فشار بالا می تواند با عنوان مبدأ گاز حامل بكار رود .گاز حامل ما در این آزمایش گاز نیتروژن است كه از یك سیلندر گاز نیتروژن پر فشار تأمین می شود.

مهمترین ویژگی های یك گاز حامل عبارتند از :

1)بی اثر باشد تا ازهر گونه تأثیربر روی نمونه جلو گیری شود.

2)نفوذ گاز را به كمترین مقدار خود برساند

3)خالص و به آسانی در دسترس باشد

4)ارزان باشد

5)برای آشكار ساز مناسب باشد

b)ستون :

ستون را می توان از جنس مس ، فولاد زد زنگ ،آلومینیوم و یا شیشه و در حالتهای مستقیم و یا مایل ساخت. ازآنجایی كه اجزای برخی از تركیبات مانند آسترین ها با مس واكنش می دهند و یا ممكن است جذب مس شوند از استفاده از ستون مس در برخی موارد جلوگیری می كند.

فاز ساكن یا همان بستر ساكن درون ستون قرار دارد .این مواد می بایست بطور یكنواخت درون ستون قرار گیرند. بهمین دلیل ابتدا ستون را در حالت مستقیم از این مواد پر می كنیم و سپس آن را به حالت پیچیده در می آورند.

 

c)آشكار سازها:

آشكار سازها بر دو نوع دیفرانسیلی و انتگرالی هستند. از قسمت ثبت كننده ها پاسخ آشكار سازها بر حسب زمان رسم می شود.مساحت زیر منحنی نشان دهنده نقدار ماده در مخلوط است.

شرح دستگاه :

یك دستگاه كروموتوگرافی گازی شامل اجزای زیر است :

1)گاز حامل یا CARREIR

2)كنترل كننده سرعت و جریان گاز

3)سیستم نمونه گیری ، در این آزمایش ما از یك عدد سرنگ نمونه گیری مخصوص مایعات استفاده كردیم .سرنگ نمونه گیری گازها در اندازه با سرنگ نمونه گیری مایعات متفاوت است.

4)ستون

5)آشكار ساز با مدار های الكترونیكی DETECTOR

6)سرد كننده یا RECORDER كه در آزمایش كا یك نرم افزار كامپیوتری است

7)سیستم تولیدو كنترل و تنظیم دما

ستون:

رامی توان مس .فولاد ضد زنگ یا آلومینیم ویا شیشه بصورت مستقیم یامار پیچ ساخت . مس ممکن است در برخی نمونه ها مناسب نباشد زیرا برخی از اجزا نمونه ممکن است با آواکنش نشان دهند ویا جذب آب شود برای اینکه مواد موجود در داخل ستون به طور یکنواخت پر شود ابتدا ستون را در حالت مستقیم پر کرده و سپس آن را به حالت مارپیچ در می آوردزمان سپری (زمان ماند )فاکتور مهمی برای مشخص شدن نوع گاز است .زیرا هر نوع گاز بعد از گذشت زمان خاصی از درون سیستم خارج می شود

به علت خراب بودن برنامه نرم افزاری ،آزمایش انجام نشد.