pashaa 3249 اشتراک گذاری ارسال شده در 21 مهر، ۱۳۸۸ دستور كار آزمايشگاه درس شيمي آلي گرد آوري: MZR جلسه اول: تعيين نقطه ذوب تعیین نقطه ذوب: melting point نقطه ذوب دمایی است که جامد به مایع تبدیل و یا دمایی که در ان فشار بخار مایع و جامد برابرند .زمانیکه یک جامد در اثر حرارت ذوب میگردد با پدیدارشدن مایع بین مایع و جامد تعادل برقرار می گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می گردد. معمولا ماده الی خالص دارای نقطه ذوب معین و بسیار سریع می باشد. وجود مقدار کم ناخالصی نقطه ذوب را تغییر می دهد لذا داشتن نقطه ذوب جسم خالص ونتیجه حاصله از یک ازمایش خلوص جسم را تعیین می کند .( در این مورد استسنائاتی هم وجود دارد ) روش میکرو یک لوله موئین به طول 7 – 5 سانتی متر برداشته یک دهانه ان را با استفاده از شعله مسدود کنید. نمونه جامد مورد نظر را کاملا پودر کرده و وارد لوله موئین کنید ( لوله موئین 5 – 7 سانتی متر پر شود ) لوله موئین را طوری به ترمومتر متصل نمایید که انتهای لوله و ترمومتر هم سطح باشند ( این کار را به کمک سیم یا حلقه نازک و کوچک لاستیکی انجام دهید ولی نباید در حمام قرار گیرد ) ترمومتر اماده شده را به کمک گیره و پایه طوری به حالت اویزان درون حمام قرار دهید که مخزن ترمومتر و ماده جامد درون مایع قرار گیرند .( مایع حمام معمولا از پارافین – گلی کول – گلیسیرین – اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود) سپس حمام را به ارامی حرارت دهید به طوری که ماکزیمم هر یک دقیقه دو درجه سانتیگراد بالا رود. دمای شروع نقطه ذوب و دمایی که در ان اخرین قسمت جامد دوب میگردد را یاداشت کنید. تفاضل این دو عدد را در اصطلاح دامنه ذوب می گویند . دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولا 2 – 0.5 درجه سانتیگراد است. روش ماکرو دمای ذوب را می توان به روش ماکرو بدست اورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است .انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات الی به روش ماکرو وجود دارد 7 لینک به دیدگاه
pashaa 3249 مالک اشتراک گذاری ارسال شده در 21 مهر، ۱۳۸۸ جلسه دوم : سنتز آسپرين مقدمه: در زمان های قدیم مردم بر این باور بودند که جویدن پوست درخت بید تب را کاهش میدهد.از زمانی که علائم بیماری ها صریح و واضح تر می شد,مشخص شد که جویدن پوست درخت بید علائم مالاریارا کاهش میدهد.در اوایل قرن نوزدهم مردم به طب گیاهی علاقۀ خاصی پیدا کردند. در سال 1853شیمی دان آلمانی گرهارت مادۀ جدیدی با نام استیل سالیسیلیک اسید را از سالیسیلیک اسید و استیک آنیدرید تهیه کرد.این سنتز تا حدود زیادی گزارش نشد.شیمی دان آلمانی دیگری به نام کُلب روش صنعتیِ بزرگتری برای سنتز سالیسیلیک اسید کشف کرد.سالیسیلیک اسید به درمان رایج آرتروز و نقرس تبدیل شد.(البته از سال 1860تا1893)در این سال ها این ماده تجویز بسیار موثری بود.البته این ماده برای دهان,گلو,نای و معده حالت خوش آیندی نداشت.(این ماده برابر 3است)برای این که اثر اسیدی ماده خنثی شود,معمولاً پزشکان نمک سدیم این ماده را تجویز میکردند.البته این نمک تا حدی تهوع آور بود. در سال 1893هافمن روش ستنزی را که گرهارت 40سال پیش کشف کرده بود دوباره کشف کرد!او گفت احتمالاً اگر این استیلات(آسپرین فعلی)از سالیسیلیک اسید کم شود این ماده بدون از دست دادن خاصیت داروییِ خود حالات بد خود را از دست میدهد!که البته درست هم بود.آسپرین چه کار می کند؟سر درد را کاهش میدهد.(خاصیت ضد درد),تب را کاهش میدهد.(تب بُر),تورم را از بین میبرد و درد مفاصل را که ناشی از روماتیسم و آرتروز میباشد,از بین میبرد.(ضد التهاب)ودفع اسید اوریک را افزایش میدهد. در سال 1982آسپرین دیگر برای زنان بار دار و گودکان تجویز نشد.در سال1984آسپرین به عنوان ماده ای شناجته شد که احتمال انفاکتوس میوکارد وحملۀ استورک را کاهش می دهد.در دهۀ 80 با توسعۀ دارو های موثر دیگر برای دفع اسید اوریک باعث شد تا آسپرین دیگر برای این مورد نیز تجویز نشود.در سال های اخیر آسپرین را به عنوان یک مادۀ باز دارنده از سرطان روده استفاده میکنند.rnآیا اثرات فیزیولوژیک آسپرین اهداف مکانیزم های بیو شیمیایی خاصی را بیان میکنند؟جواب به میزان مداخلۀ آسپرین در تولید prostaglandins ومحصولات آنها thromboxanes بستگی دارد.این ترکیبات به عنوان عوامل سر درد و انبوهش پلاکت ها (که می توانند باعث لختگی خون شوند)وتنگی عروق شناخته میشوند. سنتز آسپرین:-1آماده کردن مواد اولیّه و انجام واکنش:ساختار مولکول آسپرین در سمت چپ آورده شده.انتخاب درست مواد اولیّه مستلزم دانستن مواردی از جمله: در دسترس بودن مواد اولیّه مواد لازم جهت انجام آزمایش و واکنشی که مواد با هم انجام میدهند است.سالیسیلیک اسید(در سمت چپ)به سادگی سنتز میشود و همیشه در دسترس است.تنها سوالی که مطرح است این است که: چگونه می توان Hگروه OHکه مستقیماً به حلقۀ بنزنی وصل است را به CO3CH(استیل) تبدیل کرد؟شیمی آلی یک پروسۀ عمومی برای این جور تبدیلات دارد.در مورد ما واکنش بین سالیسیلیک اسید و ماده ای انجام میگیرد که بسیار به استیک اسید مربوط است.نام این ماده استیک آنیدرید است.استیک آنیدرید از آب گیری از دو مولکول استیک اسید به وجود می آید. واکنش آن به شرح زیرمیباشد: : لازم به ذکر است که استیک آنیدرید از جمله واکنشگر های بسیار معروف است.هم اکنون ما یک سری مواد اولیّۀ منطقی و یک واکنش مناسب برای سنتز آسپرین داریم. مواد اولیۀ ما سالیسیلیک اسید واستیک آنیدرید است.که هر دو موادی ارزان و در دسترس می باشند.واکنش به این صورت است:-2شرایط انجام واکنش:شرایطی که واکنش باید در آن انخام شودبه بعضی ویژگی های واکنشگر ها و محصولات بستگی دارد.استیک آنیدرید در دمای اتاق مایع است و در دمای بالای 100درجۀ سلسیوس میجوشد.این ماده با آب واکنش میدهد تا استیک اسید درست کند.درست عکس واکنشی که قبلاً بیان کردیم.سالیسیلیک اسید و آسپرین هر دو جامدندو در دماهای بالای 100درجه ذوب می شوند.آنها در آب سرد تا حدی انحلال پذیر هستند.(2.2میلی گرم در میلی لیتر و 3.3میلی گرم در میلی لیتر حدّ اکثر)از این خصوصیات که ما نتیجه می گیریم آب حلال مناسبی برای این واکنش نیست.زیرا آب در هنگامی که واکنش را پیش میبرد یکی از واکنشگر ها را از بین میبرد.از آنجایی که استیک آنیدرید مایع است,ما می توانیم از این واکنشگر به عنوان حلال هم استفاده کنیم.به این دلیل که واکنش در استیک آنیدریدِ خالص آهسته انجام میشود ما می توانیم از یک اسید قوی به نام سولفوریک اسید به عنوان کاتالیست استفاده کنیم.طبق قانون لوشاتلیه حضور زیاد استیک آنیدرید باعث می شود که تعادل به سمت دلخواه ما یعنی تولید آسپرین پیش برود.البته ما با گرم کردن نیز رسیدن به تعادل را سرعت می بخشیم.ایزوله کردن محصول:هنگامی که واکنش به مرحلۀ نهایی خود رسید,ما در ظرف واکنش علاوه بر آسپرین,مقداری از هر دو واکنش دهنده داریم که با هم واکنش ندادند,(البته احتمالاً)و هم چنین استیک اسید وکاتالیست داریم.ما میدانیم که هم آسپرین و هم سالیسیلیک اسید در آب حل می شوند. اگر ما بعد از اتمام واکنش آب به ظرفمان اضافه کنیم,آب با استیک آنیدرید واکنش میدهد و استیک اسید درست می کند.اگر ما از مقدار کمی آب استفاده کنیم قفط مقدار اندکی از آسپرین و سالیسیلیک اسید حل نخواهد شد و این مقدار باقی مانده تشکیل رسوب میدهد.و از آنجا که حلالیت اکثر مواد در آب با کاهش دما کاهش میابد,ما دمای آب را کاهش میدهیم تا از حلالیت آسپرین در آب کاسته شود.همچنین استیک اسیدی که به عنوان محصول جانبی و هم چنین با اضافه کردن آب به استیک آنیدرید درست شد نیز دیگر در آب حل نمیشود و در مایع باقی میماند.به همین دلیل ما قادریم با صاف کردن محلولمان آسپرین را جدا کنیم.اما باز هم سالیسیلیک اسیدهایی که واکنش نداده بود نیز با آسپرین صاف می شود.میزان سودمندی سنتز و خلوص محصول(بازده):از جمله موضوعاتی که باقی مانده آن است که ما چقدر محصول نهایی یعنی آسپرین تولید کردیم.و این محصول تولیدی چقدر خالص است. با توجه به مقدار محصولات اولیّه و ثابت تعادل و دیگر فاکتور ها ما میتوانیم حدّ اکثر محصول را محاسبه کنیم و با توجه به آن بازده را حساب کنیم.استوکیومتری واکنش نشان می دهد که 1مول از استیک آنیدریدبا 1مول از سالیسیلیک اسید واکنش میدهد و 1مول آسپرین تولید می کند.ما با ریختن 2گرم سالیسیلیک اسید یعنی( 0.014مول)با این مقدار سالیسیلیک اسید حدّ اکثر مقدار آسپرینی که می توانیم تولید کنیم برابر 2.608گرم خواهد بود.به این مقدار,مقدار تئوری می گوییم.اگر به هر دلیلی واکنش کامل نشد ویا مقداری آسپرین را هنگام حل شدن در آب از دست دادیم انتظار داریم محصولمان از مقدار تئوری کمتر شود.به این مقدار, مقدار عملی می گویند.بازده برابر نسبت مقدار عملی به مقدار تئوری است.بازده ما در این آزمایش برابر است با:در این آزمایش که ما انجام دادیم حتی اگر تمام شرایط خوب بود و محصول در شرایط ایده ال کامل بدست می آمد مقدار آن از 2.608بیشتر می شد و لی این به این معنی نیست که بازده ما از 100%بیشتر است.زیرا ما در این محصول مقداری سالیسیلیک اسید نیز داریم.پس برای رسیدن به بازده واقعی لازم است آسپرین را خالص کنیم.خالص سازی محصول نهایی:میدانیم که ممکن است محصول نهایی ما مقداری سالیسیلیلک اسید داشته باشد.البته برای تشخیص وجود سالیسیلیک اسید تست هایی وجود دارد که راجع به آن بحث خواهم کرد.فرض میکنیم محصول ما سالیسیلیک اسید دارد و ما میخواهیم آن را خالص کنیم برای این منظور محصولمان را با اتیل الکل خالص می کنیم.واکنش که در این حالت رخ می دهد واکنش زیر است:این واکنش علاوه بر اتیل سالیلیسیلات یک محصول جانبی هم دارد که همان آب است.خود آسپرین در اتانول حل میشود ولی با آن وا کنش نمی دهد.با توجّه به همین موضوع می توان آسپرین را دوباره جدا کرد.حال به توضیح تستی می پردازیم که وجود وجود سالیسیلیک اسید را تایید میکند:نام این تست,تست فرّیک کلرید است.تشخیص وجود سالسسیلیک اسید در این تست به وسیلۀ رنگ است. در این تست Fe(H2O)6+3 از این مولکول استفاده میشود.اتم اکسیژن عامل اسیدی عامل هیدروکسیل در سالیسیلیک اسید با هم تشکیل یک کمپلکس با مولکول مذکور می دهند.این کمپلکس رنگ بنفش شدید دارد.در حالی که در آسپرین خالص OHسالیسیلیک اسید با O-COCH3جایگزین میشود.کمپلکسی که در آسپرین خالص به وجود می آید رنگ زرد کمرنگی دارد. به این ترتیب است که وجود سالیسیلیک اسید دیده می شود سنتز اسپرین آسپرین نام تجاری اسید استیل سالیسیلیک است که به صورت قرص های سفید یا بلور های سوزنی شکل یا به صورت پودرهای بلورین موجود می باشد، آسپرین یک مسکن موقتی و آنی خوبی است که تداوم افزایش تولید و فروش آن در طول 20 سال گذشته قابل توجه بوده است و بخاطر فوایدش از سایر مسکن ها به طور چشم گیری پیشی گرفته است. خصوصیات 1) آسپرین نام تجاری اسید استیل سالیسیلیک است. 2) وزن مولکولی آن 180 می باشد. 3) نقطه ذوب آن ما بین 135 تا 137 درجه سلسیوس می باشد. 4) نقطه جوش آن 140 درجه سلسیوس است که در این درجه حرارت تجزیه می گردد. 5) آسپرین دارای بلورهای سوزنی شکل است. 6) آسپرین در آب به مقدار کم و در الکل به مقدار زیاد محلول می باشد. کاربرد و مصارف 1) آسپرین در داروهای برطرف کننده سردرد (مسکن ها) استفاده می شود. 2) اسپرین در داروهایی که فقط با مجوز پزشک فروخته می شوند استفاده می شود. 3) آسپرین در تولید قرص های APC مصرف می شود. آسپرین از ترکیب اسید سالیسیلیک و انیدرید استیک در حضور مقدار کمی سولفوریک اسید غلیظ تولید می شود. روش تهیه : یک گرم اسید سالسیلیک را داخل ارلن خشک ریخته و 1.5 میلی لیتر انیدرید استیک و 1 الی 2 قطره اسید سولفوریک غلیظ به ان اضافه کنید و با چرخش ارلن سعی کنید کلیه مواد با هم مخلوط شوند . ارلن را به مدت 15 دقیقه در حمام اب در دمای 60 درجه سانتیگراد نگه دارید و در این مدت محتویات ارلن رابا چرخش هم بزنید. پس از این مدت 15 میلی لیتر اب سرد به ارلن اضافه کنید که اسپرین به صورت بلورهای جامد ظاهر میگردد. ان را با قیف بوخنر صاف کنید. برای خالص سازی اسپرین مقدار بدست امده را در 3 میلی لیتر اتانول و 7 میلی لیتر اب در گرما حل کنید و کریستالیزه نمایید. 7 لینک به دیدگاه
pashaa 3249 مالک اشتراک گذاری ارسال شده در 21 مهر، ۱۳۸۸ جلسه سوم موضوع آزمايش : ساختن صابون در محيط آزمايشگاه صابون چیست؟ صابون از نمکهای سدیم یا پتاسیم اسیدهای چرب گوناگون تشکیل شده است. عمل هیدرولیز چربی یا روغن را اصطلاحا صابونی کردن مینامند. برای این کار، چربی (a) را با محلول سود حرارت میدهند. در نتیجه گلیسرین (b) و مخلوطی از نمک سدیم اسیدهای چرب © مطابق واکنش زیر حاصل میشود: چربیها و روغنهای طبیعی استر اسیدهای آلیفاتیک یک ظرفیتی با تعداد اتمهای کربن زوج و گلیسرین میباشند که آنها را گلیسرید نیز مینامند. چربیها و روغنها به طور کلی دارای ساختمان (a) میباشند. چربیها جامد و روغنها مایع میباشند. نقطه ذوب چربیها بالاتر از نقطه ذوب روغنها است. این اختلاف بستگی به نوع و مقدار اسید مربوطه دارد. هرچه مقدار اسیدهای اشباع نشده در ساختمان یک چربی بیشتر باشد، نقطه ذوب پایین تری دارد. اگر چربی تنها از اسیدهای اشباع شده تشکیل شده باشد مانند پیه گوسفند و غیره نقطه ذوب بالا خواهد داشت. روغنهای نباتی مانند روغن زیتون، خرما، نارگیل و کرچک علاوه بر این که دارای اسیدهای چرب (اولئیک، استئاریک و پالمیتیک) هستند، اسیدهای اشباع نشده با چند پیوند دوگانه مانند اسید لینولئیک به فرمول زیر نیز در ساختمان آنها شرکت میکنند. مکانیزم عمل هیدرولیز استر را در محیط بازی میتوان به صورت زیر نوشت: ابتدا یون هیدروکسید به عنوان نوکلئوفیل (هسته دوست) به کربن گروه کربنیل حمله کرده، پس از خارج شدن یک مولکول الکل، انیون اسید به صورت هیبرید رزونانس فوق، پایدار میگردد. مواد اولیه صابون پیه ، ماده چرب اصلی در صابون‌سازی است. مقدار پیه مصرفی ، حدود سه‌چهارم کل روغنها و چربی‌های مصرفی صنایع صابون‌سازی است و مخلوطی است از گلیسریدهایی که از آب کردن چربی جامد با بخار بدست می‌آید. این چربی جامد با بخار ، گوارش میشود و پیه روی آب تشکیل میگردد، بطوری که به راحتی میتوان آنرا از روی آب جمع آوری کرد. بمنظور افزایش انحلال‌پذیری صابون پیه را معمولا در داخل ظرف صابون‌سازی یا ظرف آبکافت با روغن نارگیل مخلوط میکنند. روغن دنبه (حدود 20 درصد) دومین ماده اولیه مهم در صابون‌سازی است. این روغن که منبع مهمی از گلیسریدهای چرب است، از حیوانات کوچک اهلی بدست می‌آید. تصفیه روغن از طریق آب کردن با بخار یا استخراج با حلال انجام میگیرد و اغلب بدون اختلاط با سایر چربیها مخلوط میشود تهیه صابون عمل هیدرولیز چربی یا روغن را اصطلاحا صابونی کردن مینامند. برای این کار، چربی (a) را با محلول سود حرارت میدهند. در نتیجه گلیسرین (b) و مخلوطی از نمک سدیم اسیدهای چرب © مطابق واکنش زیر حاصل میشود: مولکولهای صابون د ارای یک انتهای قطبی است که در آب حل می شود و انتهای دیگر آن یک دنباله طویل هیدروکربن است که در روغن محلول است واین عامل باعث میشود تا مثل یک واسطه چربیها را در آب حل کند. ابتدا یون هیدروکسید به عنوان نوکلئوفیل (هسته دوست) به کربن گروه کربنیل حمله کرده، پس از خارج شدن یک مولکول الکل، انیون اسید به صورت هیبرید رزونانس فوق، پایدار میگردد. عمل هیدرولیز چربی یا روغن را اصطلاحا صابونی کردن مینامند. برای این کار، چربی (a) را با محلول سود حرارت میدهند. در نتیجه گلیسرین (b) و مخلوطی از نمک سدیم اسیدهای چرب © مطابق واکنش زیر حاصل میشود: چربیها و روغنهای طبیعی استر اسیدهای آلیفاتیک یک ظرفیتی با تعداد اتمهای کربن زوج و گلیسرین میباشند که آنها را گلیسرید نیز مینامند. چربیها و روغنها به طور کلی دارای ساختمان (a) میباشند. چربیها جامد و روغنها مایع میباشند. نقطه ذوب چربیها بالاتر از نقطه ذوب روغنها است. این اختلاف بستگی به نوع و مقدار اسید مربوطه دارد. هرچه مقدار اسیدهای اشباع نشده در ساختمان یک چربی بیشتر باشد، نقطه ذوب پایین تری دارد. اگر چربی تنها از اسیدهای اشباع شده تشکیل شده باشد مانند پیه گوسفند و غیره نقطه ذوب بالا خواهد داشت. روغنهای نباتی مانند روغن زیتون، خرما، نارگیل و کرچک علاوه بر این که دارای اسیدهای چرب (اولئیک، استئاریک و پالمیتیک) هستند، اسیدهای اشباع نشده با چند پیوند دوگانه مانند اسید لینولئیک به فرمول زیر نیز در ساختمان آنها شرکت میکنند. مولكولهاي صابون د اراي يك انتهاي قطبي است كه در آب حل مي شود و انتهاي ديگر آن يك دنباله طويل هيدروكربن است كه در روغن محلول است واين عامل باعث ميشود تا مثل يك واسطه چربيها را در آب حل كند. ابتدا یون هیدروکسید به عنوان نوکلئوفیل (هسته دوست) به کربن گروه کربنیل حمله کرده، پس از خارج شدن یک مولکول الکل، انیون اسید به صورت هیبرید رزونانس فوق، پایدار میگردد. روش تهیه 50 گرم چربی را در یک بشر 250 میلی لیتری ریخته و به طور ملایم آنرا حرارت دهید تا ذوب شود (دما نباید از 70 درجه بالاتر برود). در حالیکه چربی را حرارت میدهید ضمن به همزدن مداوم محلول سود (7گرم در 50 میلی لیتر آب) را در قسمتهای 5 میلی لیتر به چربی اضافه کنید. پس از افزودن اولین 5 میلی لیتر سود، زمان اضافه نمودن 5 میلی لیتر بعدی وقتی است که سود اضافه شده قبلی تقریبا مصرف شده باشد. (برای اطمینان از مصرف سود، نوک اسپاتول را در بشر فرو برده و یک قطره معرف فنل فتالئین روی آن بچکانید، چنانچه رنگ آن فورا ارغوانی شد دلیل آن است که هنوز سود در محیط وجود دارد و باید به هم زدن را ادامه داد). پس از افزودن آخرین قسمت سود، آنقدر به هم بزنید تا صابون یک حالت کشدار به خود بگیرد (بوی صابون در این حالت به خوبی استشمام میشود.) صابون حاصل را در قالب ریخته و بگذارید یک هفته بماند تا عمل صابونی شدن کامل شود. صابون حاصل دارای مقدار زیادی گلیسیرین است، چنانچه بخواهند گلیسیرین آنرا جدا کنند، قبل از ریختن در قالب، صابون را به مدت 24 ساعت در محلول اشباع شده نمک طعام قرار میدهند، سپس قرص صابون را از درون ظرف خارج کرده و پس از شستن به قطعات کوچک تقسیم نموده، در هوا خشک میکنند. روش دیگر در یک بالن، ۵۰ میلی لیتر روغن مایع را با ۴۰ میلی لیتر اتانول و ۳ گرم پتاسیم هیدروکسید ریخته و بمدت نیم ساعت رفلاکس کنید. پس از اتمام این مدت چند قطره از مخلوط را در مقدار کمی آب حل کنید که اگر قطره روغنی روی آب قرار نگرفت واکنش پایان یافته و اگر روغن در سطح آب مشاهده شد عمل رفلاکس را به مدت 15 دقیقه دیگر ادامه دهید. سپس الکل موجود در مخلوط را به وسیله تقطیر ساده جدا کنید و ماده باقیمانده در بالن را در cc 75 آب مقطر گرم حل کنید. دقت کنید که حتما الکل موجود در بالن از مخلوط خارج شود سپس آزمایش زیر را انجام دهید. الف) مقدار 25 میلی لیتر محلول به دست آمده را به 25 میلی لیتر آب نمک اشباع به آهستگی اضافه کنید مخلوط را صاف کرده و ماده جامد که صابون میباشد روی کاغذ صافی میماند. آنرا با آب نمک اشباع بشوئید و صابون را در روی یک ظرف شیشه ای پهن کنید. ب) مقدار 10 میلی لیتر آب شهر را با 10 میلی لیتر محلول صابون مخلوط کرده تکان دهید و نتیجه را گزارش کنید. صابون مرغوب در برخی موارد به جای این روغنها ، طی عملیاتی اسیدهای چرب آنها را استخراج و در صابون استفاده می کنند. روغن نارگیل از مدتها پیش حایز اهمیت بوده است. صابون روغن نارگیل سخت است و بخوبی کف میکند. این روغن حاوی نسبتهای زیادی از گلیسریدهای بسیار مطلوب اسید لاریک و اسید میرسیتیک است. برای خوشبو شدن صابون عطر و رنگ دلخواه نیز اضافه میکنند. 7 لینک به دیدگاه
pashaa 3249 مالک اشتراک گذاری ارسال شده در 22 مهر، ۱۳۸۸ جلسه چهارم استخراج كافئين از چاي خشك كافئين چيست؟ کافئین نوعی ماده آلکالوئیدی است که بطور طبیعی در برخی مواد غذایی از جمله دانه قهوه، چای، دانه کاکائو و … یافت میشود. این ماده را به برخی انواع نوشیدنی از جمله نوشابه اضافه میکنند. کافئین سبب ایجاد طعم تلخی میشود. این ماده، محرک سیستم عصبی همراه با اثرات روان درمانی و همچنین تحریک کننده سیستم تنفسی است. کافئین ضربان قلب را بالا برده و ادرار آور است. کافئین پودر سفید کریستالی شکل با طعم تلخ است که در دانه های قهوه، برگهای چای، برگهای کاکائو و دانه های کولا و در نتیجه در شکلات، نوشیدنی های کولا، قهوه و چای وجود دارد. یک فنجان قهوه خوری شامل 66 میلی گرم کافئین و یک فنجان چای 27 میلی گرم، یک قوطی کولا ( 280 میلی لیتری ) 35 میلی گرم، یک پاره شکلات 20 میلی گرم و یک فنجان کاکائو یا شکلات داغ حدود 50 میلی گرم کافئین دارد.کافئین در برخی از قرصهای خواب آور به مقدار 30 تا 65 میلی گرم یافت می شود و در قرصهایی- که بدون نسخه به فروش می رسد و به نام قرص های بیداری مصرف می شود100تا 200 میلی گرم کافئین وجود دارد. قهوه برای نخستین بار در هزار سال قبل از آفریقا به اروپا برده شده و معرفی گردید و کافئین در 1820م. از قهوه مجزا شد. کافئین به عنوان جز ترکیبی در بسیاری از داروهای با نسخه و بدون نسخه برای تسکین درد و سرماخوردگی و به عنوان محرک استفاده می شود. خواص شیمیایی کافئین یک آلکالئید از خانواده متیل گزانتین‌ها است که خواص آن به تئوفیلین و تئوبرومین هم شبیه است. کافئین خالص، به صورت پودر سفید رنگ تلخی میباشد. این ماده از ترکیب کربن، هیدروژن، نیتروژن و اکسیژن تشکیل شده است. خواص فیزیکی کافئین خالص پودر نرم، بی‌بو، سفید و براقی میباشد. نقطه جوش آن 178 درجه سانتیگراد و نقطه ذوب آن 238 درجه سانتیگراد است. وزن مخصوص کافئین 2/1 است. Ph آن 9/6 میباشد. چگالی آن هم 7/6 است. منابع کافئین منبع اصلی کافئین بین مواد غذایی مختلف، دانه قهوه میباشد. محتوای کافئین در مواد غذایی بسیار متغیر است. در سال 2004م، در اتیوپی درختانی پیدا شد که یک پانزدهم گیاهان کافئین دار، کافئین داشتند. احتمالاً در آینده نزدیک، از این گیاهان جدید برای تهیه نوشیدنیهای قهوه که میزان کمتری کافئین داشته باشند، استفاده میشود. یک دوز کافئین تقریباً 100 میلی‌گرم است که 150 میلی لیتر نوشیدنی قهوه یا یک عدد قرص کافئین، حاوی این مقدار کافئین میباشد. قهوه‌ها از نظر میزان کافئین بسیار باهم متفاوتند. یک فنجان قهوه می‌تواند بین 75 تا 250 میلی‌گرم کافئین داشته باشد. چای سیاه نسبت به قهوه حاوی کافئین کمتری است که البته به روش دم کردن آن بستگی دارد. چای سبز خیلی کم کافئین دارد. نوشابه ها معمولاً کمتر از قهوه کافئین دارند، اما برخی نوشابه‌های انرژی‌زا خیلی زیاد کافئین دارند ( در تهیه نوشیدنیهای غیر الکلی، میزان کافئین موجود در آنها توسط سازندگان به دقت کنترل میشود. معمولاً هر چه میزان کافئین این نوع نوشیدنیها بالاتر باشد، محبوبیت آنها بیشتر میشود). در کشورهای اتحادیه اروپایی، هر ماده‌ای که میزان کافئین آن، بیش از 150 میلی‌گرم در لیتر باشد باید روی بسته آن هشدار داده شود. گاهی حتی روی بطری نوشابه‌های انرژی‌زا هم این هشدار به چشم می‌خورد. در بیشتر کشورها، کافئین را جزو مواد طعم دهنده تقسیم بندی می‌نمایند. سوخت و ساز کافئین و بررسی سمی بودن آن کافئین بر مغز با مسدود کردن راه گیرنده‌های آدنوزین عمل میکند. با مسدود شدن راه گیرنده‌های سلولهای عصبی، آدنوزین فعالیت سلولهای عصبی را کند میکند. این فرایند معمولاً هنگام خواب اتفاق می‌افتد. مولکول کافئین بسیار به آدنوزین شبیه است و راه همان گیرنده‌ها را می‌بندد، اما نمی‌گذارد که فعالیت سلولهای عصبی کند شود. در عوض، کافئین فعالیت گیرنده‌ها و همچنین فعالیت خود آدنوزین را متوقف میکند. با افزایش فعالیت سلولهای عصبی، هورمون اپی‌نفرین آزاد میشود. با آزاد شدن این هورمون، فرآیندهایی حادث میشوند، از جمله بالا رفتن ضربان قلب، بالا رفتن فشار خون، افزایش جریان خون در ماهیچه‌ها، کاهش جریان خون در پوست و اندامهای داخلی و همچنین ترشح گلوکز از کبد. اثرات کافئین اثر کافئین بر مغز، زود از بین می رود و بر خلاف دیگر مواد محرک یا الکل، تأثیر آن موقتی و کوتاه مدت است. در بسیاری افراد، مصرف کافئین مشکلی در تمرکز یا فعالیتهای مغزی ایجاد نمی‌کند و به همین دلیل، انواع نوشیدنیهای کافئین‌دار هنگام کار مورد استفاده قرار می‌گیرند. مصرف مداوم کافئین می‌تواند منجر به عادت به این ماده شود؛ بطوری که با مصرف نکردن آن بدن نسبت به ماده آدنوزین بیش از حد حساس میشود و همین امر سبب افت فشار خون میگردد. پایین آمدن فشار خون منجر به سردرد و دیگر علائم میشود. تحقیقات اخیر نشان میدهند که مصرف کافئین (موجود در قهوه) احتمالاً خطر ابتلا به بیماری پارکینسون را کاهش میدهد. البته در این مورد هنوز باید تحقیقات زیادی صورت گیرد. مصرف بیش از حد کافئین می‌تواند سبب مسمومیت گردد. علائم این مسمومیت عبارتند از، بیقراری، عصبی بودن_، هیجان، بیخوابی، سرخی صورت ، ادرار بیش از اندازه و ناراحتیهای گوارشی__. این ناهنجاری در برخی افراد پس از مصرف روزانه 250 میلی‌گرم کافئین حادث میشود. مصرف بیش از یک گرم کافئین در روز می‌تواند منجر به گرفتگی ماهیچه‌ای، افکار و صحبت پریشان و نامربوط، تنشهای روانی و ... شود. مسمومیت کافئین سبب بیماریهایی که علائم آنها شبیه به ناهنجاریهای وحشت یا بیماریهای مربوط به اضطراب است، میشود. هر چند مصرف معقول کافئین، مشکلات خاصی را در انسان بوجود نمی‌آورد اما این ماده برای بسیاری از حیوانات از جمله سگ و اسب به دلیل تفاوت در سوخت و ساز کبدشان، ماده‌ای سمی محسوب میشود. اخیراً یک تحقیق جالب نشان داده است که مصرف کافئین، می‌تواند خطر ابتلا به دیابت ملیتوس را تا 50 درصد کاهش دهد. اگر چه این بیماری در ابتدا در بیمارانی مشاهده می‌شد که مقدار زیادی قهوه (7 فنجان در روز) مصرف می‌نمودند، اما امروزه به این نتیجه رسیده‌اند که کافئین سبب بهبود بیماری دیابت میشود. سوء استفاده و اعتیاد به کافئین کافئین در اشکال مختلف، معمولاً به منظور اثرات محرک خود مورد استفاده قرار میگیرد. امروزه، این ماده را میتوان در مقادیر بسیار زیاد تهیه نمود و در فرآورده‌های مختلف آن را بکار برد. کافئین خالص که در تهیه قرصهای کافئین از آن استفاده میشود، به راحتی در دسترس میباشد. از این نوع قرصها معمولاً کارگرها یا دانشجویانی که می‌خواهند برای کار یا مطالعه، تمام شب را بیداری بکشند استفاده میکنند. استفاده از قرصهای کافئین به شدت مورد انتقاد قرار گرفته، چون بسیاری از متخصصین این قرصها را دلیل مرگ دانش آموزان می‌دانند. به این دلیل که اغلب دانش آموزان، بدون آن که از اثرات مضر این قرصها خبری داشته باشند، کافئین زیادی مصرف میکنند و جان می‌سپارند. امروزه در ایالات متحده آمریکا، میزان کافئین موجود در این قرصها را به 200 میلی‌گرم کاهش داده‌اند و تمام تولید کنندگان موظفند این قانون را برای تهیه قرصهای کافئین رعایت نمایند. البته باز هم چندین مورد مرگ به دلیل مصرف تعداد زیادی قرص به چشم می‌خورد. اولین بار یک شیمیدان آلمانی به نام فردریک فرداناند رانج توانست در سال 1819م کافئین را از مواد حاوی آن جداسازی نماید. البته گفته‌ها حاکی از آن است که او این کار را به تحریک فردی به نام ژوهان وولف گنگ وان گوته انجام داد. روش انجام آزمایش: 50 گرم چای را در یک بشر یک لیتری ریخته با 500 میلی لیتر آب حدود 25 دقیقه بجوشانید. در یک بشر دیگر به وسیله پارچه آنرا صاف کنید و در همان حال ظرف محلول صاف شده باید روی اجاق باشد تا محلول سرد نشود. همراه با به همزدن 150 میلی لیتر محلول 10% بازی استات سرب به آن اضافه کنید. تانین رسوب میکند. محلول گرم را صاف کنید. محلول را با اسید سولفوریک رقیق واکنش دهید تا سولفات سرب رسوب کند. رسوب را صاف کنید. به محلول 5 گرم کربن اکتیو اضافه کنید و حرارت دهید تا حجم آن حدود 200 – 150 میلی لیتر بشود. محلول را صاف کنید و با 25 میلی لیتر کلروفرم تکان دهید. لایه کلروفرم را در قیف جدا کننده جدا کنید. استخراج با 25 میلی لیتر کلروفرم را 3 مرتبه انجام دهید. به وسیله تقطیر، بیشتر کلروفرم را خارج کنید. باقی مانده را در مقدار کمی آب گرم حل کنید و محلول را با تبخیر آهسته فشرده کنید. کافئین مانند رشته های ابریشم جدا میشود. محصول کافئین با یک مولکول آب همراه است که اگر تا 100 درجه سانتیگراد آنرا گرم کنید آبش را از دست میدهد. روش انجام آزمایش مرحله اي: 1 – یک بشر 500 یا 1000 میلی لیتری را بردارید. 2 – حدود 15 گرم چای خشک راوزن کرده و در بشر بریزید. وزن دقیق چای را یادداشت کنید. 3- مقدار 300 میلی لیتر آب مقطر را به بشر اضافه کنید. 4 - محتویات بشر را حدود 15 الی 20 دقیقه بجوشانید و چند بار هم بزنید. 5 – پس از اتمام مدت زمان لازم برای جوشیدن، تفاله های چای را کاملا از محلول جدا کرده و 15دقیقه آنرا به حال خود بگذارید تا محلول سرد شود. 6 - محلول حاصل را به داخل یک قیف دکانتور 500 میلی لیتری بریزید. سپس به آن 100 میلی لیتر کلروفرم (زیر هود) اضافه کنید و درب قیف راببندید و به آرامی قیف را سروته کنید. برای خروج گاز از داخل قیف باید شیر دکانتور رو بالا باشد و قسمت پایین دکانتور را بادست نگهدارید تا احیانا درب آن نیفتد و محلول بیرون نریزد. 7 – اجازه دهید تا کلروفرم در ته قیف ساکن شود. وقتی محلول داخل قیف دو فازی شد، محلول پایینی که همان کلروفرم است(که البته کافئین را در خود حل کرده) را با دقت در داخل یک بشر س خالی کنید. برای تبخیر حلال میتوانید از دستگاه روتاری استفاده کنید. اگر چنین دستگاهی ندارید به روش زیر عمل کنید: 8 - در زیر هود یک حمام آب جوش آماده کرده و ظرف حاوی محلول را در داخل آن قرار دهید. دمای جوش کلروفرم 61 تا 62 درجه سانتیگراد است. محلول آنقدر در حمام بماند تا حجم آن به 20 میلی لیتر برسد. 9 – یک ساعت شیشه تمیز را به دقت وزن کرده و عدد آنرا یادداشت کنید. 10 - ساعت شیشه را بالای حمام قرار داده و در داخل آن از محلول پر کنید و حلال آنرا را تبخیر کنید.این کار را ادامه دهید تا تمام کافئین از محلول جدا گردد. 11 – ساعت شیشه را از روی حمام آب بردارید و ته آنرا خشک کنید و بگذارید تا سرد شود. سپس آنرا وزن کنید و مقدار کافئین را بدست آورید. برای تعیین درصدکافئین در چای کافیست تا وزن کافئین را بر وزن چای تقسیم کرده و حاصل را در 100 ضرب کنید 7 لینک به دیدگاه
pashaa 3249 مالک اشتراک گذاری ارسال شده در 22 مهر، ۱۳۸۸ جلسه پنجم استخراج مايع - مايع استخراج از مايعات استخراج كلروفرم خالص از مايع كلروفرم آلوده (اسيدي) استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر میباشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا میکند. روش استخراج مایع – مایع در جدا کردن ترکیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده میشود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلا حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد. برای انجام استخراج محلول را در قیف جدا کننده میریزند (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی اضافه میکنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده ای که اکثر قیفها دارا هستند میبندند. هنگام تکان دادن قیف آنرا به نحو به خصوصی نگاه میدارند. قیف و محتویات آنرا به شدت تکان میدهند تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آنها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش کم به کار میرود و یا یک محلول اسیدی با سدیم بی کربنات استخراج میشود (گاز CO2 آزاد میشود) اهمیت پیدا میکند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود 2 دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج میکنند و آنرا در روی حلقه ای قرار میدهند و میگذارند تا لایه ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا میکنند. آشنايي با كلروفرم: - ﻧﺎم:ﮐﻠﺮوﻓﻮرم - نامهاي مترادف: هيدروكربنهاي چربي دار هالوژنه ، هيدروﮐﺮﺑﻦ هﺎلﻮژﻧﻪ اﺷﺒﺎع ﺷﺪه، آلكان هالوژنه، هالوآلكان، ﺗﺮى هالوآلكان، ﮐﻠﺮو آلكان، ﻣﺘﺎن ﮐﻠﺮوﻧﺎت، ﺗﺮى ﮐﻠﺮوآلكان - وزن مولكولي: 119.38 - فرمول شيميايي: CHCl3 - حالت فيزيكي: مايع - شكل فيزيكي: شفاف - رنگ: مايع بي رنگ - حلاليت در آب: به مقدار كمي قابل حل است. - ﺑﻄﻮر ﮐﺎﻣﻼً ﻣﺘﻨﺎﺳﺐ در ﺣﻼلهايي ﮐﻪ اﺳﺎس آﻧﻬﺎ آلي اﺳﺖ، ﻗﺎﺑﻞ ﺣﻞ اﺳﺖ. ﮐﻪ ﺷﺎﻣﻞ اﺗﺎﻧﻮل، دي اتيل اتر. استن. بنزن. كربن تتراكلريد. كربن دي سولفيد و... - ﺑﻴﺸﺘﺮ اين ﻣﺎده ﺑﻪ وﺳﻴﻠﻪﺻﻨﺎيع در اﺗﻤﺴﻔﺮ آزاد ﻣﻰﺷﻮد.اﮔﺮ اين ﻣﺎده در آب و يا ﺧﺎک آزاد ﺷﻮد ﺳﺮيعاً ﺗﺒﺨﻴﺮ ﺷﺪه و ﺑﻪ اﺗﻤﺴﻔﺮﻣﻰرود. زﻣﺎﻧﻴﮑﻪ اين ﻣﺎده وارد اﺗﻤﺴﻔﺮ ﻣﻰﺷﻮد ﻣﺴﺎﻓﺖ زيادى را ﻣﻰﺗﻮاﻧﺪ ﻃﻰ ﮐﻨﺪ و ﺗﻨﺰل ﺑﻴﻮلوژيكي اين ﻤﺎده ﻧﻴﻤﻪ ﻋﻤﺮى ﻣﻌﺎدل ﭼﻨﺪ ﻣﺎه دارد. اﻧﺘﻈﺎر ﻧﻤﻰرود ﮐﻪ ﮐﻠﺮوﻓﻮرم در زﻧﺠﻴﺮه هاى ﻏﺬايي ﺗﻨﺰل ﺑﻴولوژيكي ﭘﻴﺪا ﮐﻨﺪ اﻣﺎ ﺳﺒﺐ آلودﮔﻰ ﻣﻮاد ﻏﺬايي در زﻣﺎن هاى اﺳﺘﺨﺮاج و آب ﺧﻮراﮐﻰ ﻣﻰﺷﻮد - اين ماده نمي سوزد. - كلروفرم تا دماي 290 درجه سانتي گراد مقاوم و پايدار است. در دماهاي بالاتر ﺑﺨﺎرات ﮐﻠﺮوﻓﻮرم ﺑﻪ ﮔﺎزهاى ﺳﻤﻰ و ﺧﻮرﻧﺪة ﻓﺴﮋن، ﮐﻠﺮ،هيدروژن ﮐﻠﺮايد و ﺗﺘﺮاﮐﻠﺮاﺗﻴﻠﻦ ﺗﺒﺪيل و ﺗﺠﺰيه ﻣﻰﺷﻮﻧد. - ﮐﻠﺮوﻓﻮرم ﺑﻪ ﺳﺮﻋﺖ ﺑﻪﻣﻘﺪار زيادى ﺑﺨﺎر ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ ﺑﺎﻻ ﺗﺒﺪيل ﻣﻰﺷﻮد ﮐﻪ ﺧﻄﺮ اﺳﺘﻨﺸﺎﻗﻰ ﺑﺎﻻيي دارد ﺑﻪﺧﺼﻮص در جاهايي ﮐﻪ ﺗﻬﻮيهﻣﺤﻴﻄﻰ ﺿﻌﻴﻒ ﻋﻤﻞ ﻣﻰﮐﻨﺪ. ﺗﺄﺛﻴﺮات ﺧﻄﺮﻧﺎﮐﻰ ﮐﻪ اين ﻣﺎده ﺑﺮ روى ﺳﻴﺴﺘﻢ اﻋﺼﺎب ﻣﺮﮐﺰى دارد ﭘﺲ از٣دﻗﻴﻘﻪ ﺗﻤﺎس ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺖ٩٢٠ﭘﻰﭘﻰام و ﺑﻴﺸﺘﺮ از اين ﻣﺎده ﻧﻤﺎيان ﻣﻰﺷﻮد. ﺗﺄﺛﻴﺮات ﺧﻄﺮﻧﺎک اين ﻣﺎده روى ﮐﺒﺪ و ﮐﻠﻴﻪ ، ﺑﻌﻀﻰ از ﻣﺮگها ﮐﻪ در ﺗﺎريخچه اﺳﺘﻔﺎده از اين ﻣﺎده ﺑﻪﻋﻨﻮان ﻣﺎدة بيهوﺷﻰ اﺳﺖ در ﻏﻠﻈتهايي ﺑﻴﻦ٨٠٠٠ ﺗﺎ ٢٠٠٠٠ﭘﻰﭘﻰام از اين ﻣﺎده ﺑﻮده اﺳﺖ. - در ﻣﻄﺎلعه ﺑﺮ روى اﻧﺴﺎﻧﻬﺎ و ﺣﻴﻮاﻧﺎت ﻣﺸﺨﺺ ﺷﺪه اﺳﺖ ﮐﻪ ﮐﻠﺮوﻓﻮرم ﻣﻰﺗﻮاﻧﺪ ﺳﺒﺐ ﺗﺤﺮيك ﻣﻌﺪه و روده،ﮐاهش كارايي ﺳﻴﺴﺘﻢ اﻋﺼﺎب ﻣﺮﮐﺰى ﺷﻮد ﮐﻪ ﻋﻼﺋﻢ آن ﺷﺎﻣﻞ ﺣﺎلت ﺗﻬﻮع، اﺳﺘﻔﺮاغ، ﮔﻴﺠﻰ، ﻋﺪم هماهنگي،آﺳﻴﺐ ﮐﺒﺪي و ﮐﻠﻴﻪ ﻣﻰﺑﺎﺷﺪ. ﻣﺸﺨﺺ ﺷﺪه اﺳﺖ ﮐﻪ ﮐﻠﺮوﻓﻮرم ﻣﻰﺗﻮاﻧﺪ آﺳﭙﻴﺮيت ﺷﺪه(وارد ريه ها ﺷﻮد).ﮐﻪ آﺛﺎرآن ﺗﺤﺮيكات ﺷﺪيد ريه ها، آﺳﻴﺐ ﺑﻪ ﺑﺎﻓﺖ ريه و ﻧﻬﺎيتاً ﻣﺮگ اﺳﺖ. موارد مورد نياز براي انجام آزمايش: - قيف جدا كننده يا همان دكانتور - بشر - استوانه مدرج - سه پايه - ارلن - ساير مواد و محلولهاي مورد نياز در شرح آزمايش مقدار 20 سي سي كلروفرم كه حاوي مقداري آلودگي اسيدي است كه در آزمايشگاه از قبل موجود مي باشد را درون استوانه مدرج مي ريزيم. سپس كلروفرم را از درون استوانه مدرج داخل قيف دكانتور ريخته سپس 10 سي سي محلول 10% سديم بي كربنات را به همان روش قبلي به درون دكانتور اضافه مي كنيم. در اثر افزودن سديم بي كربنات يا همان جوش شيرين مقداري گاز دي اكسيد كربن توليد ميشود. در اين زمان شير دكانتور را باز مي كنيم تا گاز توليد شده كه همان دي اكسيد كربن باشد به آرامي از آن خارج شود. براي اينكه اين عمل بهتر انجام شود لازم است كه دكانتور را در دستانمان چند بار بهم بزنيم و بعد از اين مرحله شير دكانتور را باز كنيم تا گاز از آن كاملا خارج شود و اينقدر صبر كنيم كه گاز ديگري از دكانتور خارج نشود و بعد شير را مي بنديم. قيف دكانتور را بروي حلقه مخصوص آن قرار ميدهيم. حلقه بروي سه پايه مخصوص آزمايشگاه سفت شده است. بعد از مدت زمان كوتاهي دو فاز از هم كاملا جدا ميشوند به طوري كه مي توان با باز كردن شير دكانتور دو فاز را به طور كامل از هم جدا كرد. فاز پاييني همان كلروفرم مي باشد را بايد از فاز بالايي جدا كرد. براي اين كار يك ظرف بشر در زير شير دكانتور قرار مي دهيم. سپس شير دكانتور را باز كرده كلروفرم را تخليه مي كنيم 7 لینک به دیدگاه
pashaa 3249 مالک اشتراک گذاری ارسال شده در 22 مهر، ۱۳۸۸ جلسه ششم سنتزنايلون ساخت نايلون در آزمايشگاه شيمي آلي چرا به نايلون مي‌گويند نايلون؟ (نايلون شناسي فارغ ازآزمايشگاه!) نايلون، پليمري است كه در سال 1935 توسط والاس كاروترز متخصصشيمي آلي كمپاني دوپونت كه يكي از بزرگ ترين توليدكننده هاي مواد شيميايي درآمريكا و جهان است ساخته شد. كاروترز 7 سال بر روي اين پروژه كار كرد تا درنهايت موفق شد در سال 1938 اولين محصول نايلوني را كه مسواكي با الياف نايلون بودتوليد كند. سپس مشهورترين محصول نايلوني كه همان جوراب نايلون زنانه است در 5مي1940 به بازار عرضه شد. براي تبليغ نايلون آن را به استحكام فولاد و به خوبي ولطافت تار عنكبوت تعبير كردند. امروزه نايلون در شمار عظيمي از محصولات هم چونچتر نجات، لاستيك ماشين، چادر، طناب و بسيـاري ابزار نظامي استفاده ميشود. با وجوداين ما همچنان به جوراب نايلون زنانه مي‌گوييم جوراب نايلون. براساس تاريخچهتوليد نايلون مي‌بينيم كه ساخت نايلون به همان اندازه مشكل بوده،كه پيدا كردن ناميبراي آن . در سال 1940 ژان اكلبري از دوپونت توضيح داد كه كلمه (NYL) كلمه دلبخواهي است و كلمه ON از الياف كتان يا ريون اقتباس شده، عجب توضيحي! در سال 1978 دوپنت توضيح داد كه نايلون به معناي No Run است يعني درنمي‌رود (نخ‌كشنمي‌شود) و سپس با تغييراتي نايلون خوانده شد تا خوش آهنگ‌تر باشد. توضيح خوبي استتنها اشكال اين است كه اين الياف نخ‌كش ميشود! توضيح عجيب ديگري هم مي‌گويد كهاين نام با ادغام كلمات دو شهر نيويورك (NY) و لندن (LON) بوجود آمده دو شهري كهالياف در آن معرفي شد. اگر چه اين توضيح با علم لغت شناسي يا صرف و نحو همخوانيدارد اما با حقيقت ارتباطي ندارد. جوراب نايلون در نمايشگاه جهاني نيويورك معرفيشد. لندن نقشي در تاريخ نايلون ايفا نكرده است. تقريباً 400 توضيح براي نامنايلون ارائه شده هر كدام بدتر از ديگري. چرا دوپونت سعي دارد با سياه كردن اوراقمتعدد چنين توضيحاتي را درمورد نام نايلون بدهد؟ نكته مشكوك اين است كه به جز اولينتوضيح تمام توضيحات بيش از 30 سال پس از ورود نايلون به بازار داده شده‌اند. ماجرا از اين قرار بوده: عاملي كه موجب شد دوپونت سعي كند اين الياف جديدرا توليد كند قيمت بالاي ابريشم آسيايي بود كه عمدتاً از ژاپن وارد مي‌شد. در دهه 1930 ارتباط بين آمريكا و ژاپن آميزه‌اي از خشم و نفرت بود. ابتدا ژاپني‌ها توسطساكنين آمريكا به عنوان مردماني مؤدب و درستكار پذيرفته شدند اما به تدريج ساكنيناز اين مردمان سخت‌كوش، موفق و هميشه ساكت احساس نفرت كردند. در اين اوانژايني‌ها قيمت ابريشم‌شان را به شدت بالا بردند و يكي از بزرگ ترين مشتريان اينابريشم ارتش آمريكا بود. بنابراين ساخت نايلون دستاورد بزرگي براي آمريكائي‌هامحسوب مي‌شد به طوري كه برخي آن را يك جنگ شيميايي ناميدند. بر اين پايه، توضيحديگري ارائه شده، به اين شكل كه نايلون از حروف اول اين كلمات تشكيل شده است: «ديگهباختي ژاپن پير» (كلمه نيپون نام ديگري براي ژاپن است در طول جنگ جهاني دومنايلون جايگزين ابريشم آسيايي شد و اين ضربه‌اي به ژاپن بود كه بازار ابريشم خود رااز دست داد. اما 30 سال بعد از جنگ جهاني دوپونت حرفش را عوض كرد. چرا كه فكر‌كردند اين داستان اثر نامطلوبي بر روابط ژاپن و آمريكا خواهد داشت. پلیآمیدها ترکیباتی هستند که واحد –Ca-NH- در آنها تکرار شده است که پلی آمیدهایآلیفاتیک مهمترین این پلیمرها هستند. پلی آمیدها معمولا یا بطریق آمید شدن مستقیمیک دی‌اسید با یک دی‌آمین و یا بطریق خود آمیدشدن یک آمینو اسید تهیه میشوند. بسپارش آمینو اسیدها از این جهت که تمایل زیادی به حلقه شدن دارند، سودمندنیست. یکی از مهمترین پلی آمیدها ، پلی هگزا متیلن آدیپامید است که یکلیف پلاستیک عالی با دمای ذوب بلورین (265 درجه سانتیگراد) بالاست. نایلون 6 و6 کهبطور متوسط تهیه شده است، در حد متوسط بلورین است. جهت تهیه الیاف نایلون 6 و 6نیاز به هگزا متیلن دی آمین و اسیدآدیپیک است. هگزا متیلن دی آمین از هیدروژناسیونآدیپونیتریل (که خود از ترکیب آمونیاک و اسیدآدیپیک تهیه میشود)، بدست می‌آید واسید آدیپیک از اکسیداسیون سیکلوهگزان تهیه میشود. وزن مخصوص نایلون 6 و 6،حدود 1,14 است. در مجاورت هوا و در 150درجه سانتیگراد شروع به زرد شدن میکند و در 250درجه سانتیگراد ذوب میشود. ولی در مجاورت ازت بدون زرد شدن در 263 درجهسانتی‌گراد ذوب میشود. در برابر شعله آتش نمی‌گیرد، ولی ذوب میشود. نایلون 6 و 6پایدار و دارای الاستیسیته خوبی است. این الیاف در برابر پاره شدن ، تغییر شکل دادن، سایش و فرسایش مقاومت زیادی دارند. ضمنا اسیدها و قلیایی‌های ضعیف و مواد شوینده، روی آن بی‌اثرند. این نایلون در شرایط متعارفی تنها %4 رطوبت جذبمی‌کند و باکتری‌ها روی این الیاف رشد نمی‌کنند. با مقایسه با الیاف سلولزی مقاومتبیشتری در برابر شعله خورشید دارد. نایلون 6 و 6، عایق الکتریسیته ساکن است وبدلیل کاربردش در ماشین‌های نساجی مسئله‌ای ایجاد نمی‌کند. رنگ پذیری نایلون 6 و 6بسیار عالی است. از این نایلون 6 و 6 ، در تولید انواع فرشهای ماشینی ،رویه مبلمان و پرده استفاده میشود. نایلون 6 و 6 در تولید کلیه لباسهای زنانه ومردانه مصرف میشود. همچنین در تورهای ماهی‌گیری ، چترهای نجات ، طناب ، نوارهاینقاله ، نخهای خیاطی و... مصرف دارد. اگر در یک پلیمریزاسیون براثر واکنش منومرها باهم ، مولکولهای کوچکی مثل NH3 ، H2O و ... خارج شوند،پلیمریزاسیون را پلی کندانسیون یا تراکمی مینامند. مثل پلیمریزسایون گلوکز درتولید نشاسته و سلولز که منجر به خارج شدن آب میگردد و یا مثل بوجود آمدن نایلونکه مانند مواد پروتئینی یک پلی آمید است و از پلیمر شدن یک آمید دو ظرفیتی به نامهگزامتیلن دی آمین به فرمول: NH2 - (CH2)6 - NH2 با یک اسید دو ظرفیتی به نام اسیدآدیپیک به فرمول HOOC - (CH2)4 - COOH بوجود می‌آید. در این عمل عامل OH – اسید از دو طرف با هیدروژن گروه آمین NH2 – تشکیل آب میدهند و خارج میشوند وباقیمانده مولکولهای آنها ، زنجیر پلیمر را بوجود می‌آوردند. به عبارت دیگر واکنشچند تراکمی از متراکم شدن دو عامل مختلف از دو منومر مختلف و یا از متراکم شدن دوعامل مختلف از یک مولکول با همان مولکول پلیمر سنتز میشود. پلی آمیدها پلی آمیدها شامل سه نوع نایلون ،نایلون 6 ، نایلون 6و 6 و نایلون 11 میباشد. همانطور که ذکر شد، پلی آمیدها ازطریق واکنشهای چند تراکمی یا پلی کندانسیون بوجود می‌آیند. نایلون 6 نایلون 6 ، از باز شدن حلقهکاپرولاکتام در حضور آغازگر N - بنزوئیل δ - پیرولیدون و کاتالیزور سدیم آمید NH2Na بدست می‌آید. ماده اولیه کاپرولاکتام ، بنزن است. از کاپرولاکتام در محیط عمل بهمقدار بسیار زیاد داریم. ولی NH2Na2 ، چون بعنوان آغازگر بکار میرود، تنها بهمقدار بسیار اندک داریم که آغازگر حلقه بوده و بعد از آن ، واکنش پیش خواهد رفت. نایلون 6 و 6 همانطور کهگفته شد، نایلون 6 و 6 از متراکم شدن اسید آدیپیک و هگزا متیلن دی آمین در حضورحرارت و حذف یک مولکول آب ایجاد میگردد. یک مولکول آب + نایلون 6 و 6 نایلون 11 نایلون 11 فرآورده بسیار مهمی استکه از متراکم شدن آمینو اندوکانوئیک اسید که از روغن گرچک گرفته میشود، بوجودمی‌آید و پلی آمید Rilsan یا Nylon11 نامیده میشود. از متراکم شدن این ماده نیز درحضور حرارت ، آب آزاد میشود. Rilsan بهترین الیاف پارچه محسوب میشود. چون رنگپذیری و استحکام بالایی دارد. خواص وکاربردهای نایلون بیشترین کاربرد نایلونها در تهیه الیاف پارچه و صنایعنساجی است و در تهیه قطعات صنعتی نیز کاربرد دارند. نایلونها قدرت مکانیکی خوبیدارند و به این علت در این صنایع استفاده میشوند. این پلیمرها ، نقطه ذوب بالاییدارند. چون در بین زنجیرهای پلیمر ، پیوند هیدروژنی ایجاد شده است. این پلیمرهاکمتر در حلال‌ها حل میشوند، اما قابل انحلال در اسید فرمیک و پلی آمیدها هستند. موارد مورد نياز: - بشر - استوانه مدرج - سيم مسي (گيره) - همزن شيشه اي - كاغذ صافي - ديگر مواد مورد نياز آزمايش. (محلولهاي لازم و ...) روش آزمایش - 5 میلی لیتر از محلول 5 درصدآبی هگزا متیلن دی‌آمین را به داخل بشر بریزید. - سپس 5 قطره از محلول 2M آمونیاک بدان اضافه کنید. - بدقت 5 میلی لیتر از محلول 5 درصد آدیپوئیل کلرایددر سیکلوهگزان را از دیواره بشر روی فاز آبی منتقل کنید. - دو لایه تشکیلمی‌گردد و سطح تماس با لایه‌ای از پلیمر پوشیده میشود. - این لایه را بوسیلهگیره مناسبی روی بهمزن شیشه‌ای پیچیده و آن را بچرخانید. - در طی چرخش بطورپیوسته پلیمر تشکیل شده و نهایتا پس از مصرف معرفها ، پلیمر بریده میشود. - پلیمر آمید (نایلون 6 و6) حاصله را چندین بار با آب شسته. - روی کاغذ صافی جهتخشک کردن قرار دهید. 7 لینک به دیدگاه
pashaa 3249 مالک اشتراک گذاری ارسال شده در 22 مهر، ۱۳۸۸ جلسه هفتم بررسي حلاليت الكلها در آب حل شدن الکلها رفتار الکلها بعنوان حل شده نیز توانایی آنها برای تشکیل پیوندهای هیدروژنی را منعکس میکند. برخلاف هیدروکربنها ، الکلهای سبک با آب امتزاج‌پذیرند. از آنجا که نیروهای بین مولکولی الکلها همانند نیروهای بین مولکولی آب است، دو نوع مولکول با یکدیگر قابل اختلاط هستند. انرژی لازم برای شکستن یک پیوند هیدروژنی بین دو مولکول آب یا دو مولکول الکل ، با تشکیل یک پیوند هیدروژنی بین یک مولکول آب و یک مولکول الکل تامین میشود . تست حلالیت: خصوصيات انحلال پذيري الكلها در HCl، NaHCO3 و NaOHنامحلول هستند. در اسيد سولفوريك و اتر محلولند. الكلهاي كمتر از 6 كربن در آب محلول و بيشتر از 6 كربن در آب نا محلول هستند. روش آزمايش 6 لوله آزمایش برداشته و در هر کدام 1 میلی لیتر آب ریخته و هر یک از الکلهای زیر ر ا به یکی از لوله ها اضافه کنید و هم بزنید. 1) متانول 2) اتانول 3) پروپانول 4) نرمال بوتانول 5) بوتان 2-اُل 6) 2-متیل پروپان 2 - اُل سپس این آزمایش را برای حلال هگزان تکرار کنید و نتایج هر کدام را بنویسید. 7 لینک به دیدگاه
pashaa 3249 مالک اشتراک گذاری ارسال شده در 22 مهر، ۱۳۸۸ جلسه هشتم تهيه استيلن و بررسي برخي خواص آن تهیه گاز استیلن در آزمایشگاه هدف آزمایش تهیه کوچکترین عضو خانواده آلکین‌ها و بررسی اثر بر شناساگر مخصوص (محلول نیترات نقره آمونیاکی) تیوری آزمایش هر گاه ترکیب آلی ، دارای پیوند سه‌گانه کربن به کربن باشد، آلکین نامیده میشود. استیلن با فرمول C۲H۲ ، کوچکترین عضو این خانواده میباشد و به همین دلیل ، آلکین‌ها را ترکیبات استیلنی یا استیلن‌های استخلاف‌دار گویند. آلکین‌ها ، ترکیباتی با قطبیت کمتر میباشند که در حلال‌های با قطبیت کمتر مثل تتراکلرید کربن ، بنزن و اترها بخوبی حل میشوند، ولی در آب نامحلولند. همانند سایر هیدروکربنها سبکتر از آب هستند. فرمول عمومی آلکین‌ها CnH۲n-۲ میباشد. در این آزمایش ، میخواهیم گاز استیلن را در آزمایشگاه تولید کنیم. وسایل ومواد مورد نیاز * بالن تقطیر ۱۰۰ml * قیف شیردار * بطری شستشوی گاز * گیره و پایه فلزی * کلسیم کربید CaC۲ * سولفات مس II اسیدی شده با اسید سولفوریک * محلول نیترات نقره آمونیاکی * لوله آزمایش شرح آزمایش ابتدا باید توجه داشته باشید که این آزمایش ، نباید در معرض شعله چراغ گاز باشد. یعنی مواد اولیه آزمایش را جهت تولید گاز استیلن حرارت نمی‌دهیم. در داخل بالن تقطیر ، قطعات کوچکی از کلسیم کربید ریخته و روی آن ، قیف شیردار دارای آب قرار دهید. لوله خروجی بالن تقطیر را به بطری شستشوی دارای محلول سولفات مس II اسیدی شده با اسید سولفوریک جهت جذب ناخالصی‌های گاز وصل کنید تا گاز ایجاد شده از آن عبور کند و ناخالصی‌های آن گرفته شود. سپس میتوانید گاز ایجاد شده را به داخل هر ظرفی که خواستید هدایت و آن را جمع آوری کنید و یا به داخل ظروف مختلفی جهت بررسی واکنشهای آن با مواد مختلف هدایت کنید. به عنوان مثال ، لوله خروجی از بطری شستشوی گاز را به داخل لوله آزمایش حاوی محلول نیترات نقره آمونیاکی هدایت کنید. اثر گاز بر آن ، سبب تولید رسوب سفید رنگ استیلید نقره میشود که با یک مولکول آب متبلور میگردد. (این رسوب را دور بریزید نتیجه آزمایش واکنشی که تحت آن ، گاز استیلن تولید میشود، از این قرار است: CaC۲ + ۲H۲O → Ca(OH)۲ + CH≡CH اثر گاز استیلن بر شناساگر مخصوص آن ، یعنی نیترات نقره آمونیاکی به این صورت است:(شناساگر نیترات نقره آمونیاکی را میتوان به صورت محلول اکسید نقره آمونیاکی یا Ag۲O نشان داد) C۲H۲ + Ag۲O → Ag۲C۲ + H۲O Ag۲C۲ ، رسوب سفید رنگ استیلید نقره است. گاز استیلن در صنعت جوشکاری کاربرد دارد. 7 لینک به دیدگاه
pashaa 3249 مالک اشتراک گذاری ارسال شده در 22 مهر، ۱۳۸۸ جلسه نهم شناسايي الكلها شناسايي الكلها به وسيله معرف دي كرومات پتاسيم مقدمه: الكل ها : یك الكل هیدروكربنی است كه در آن یك گروه عامل-OHجانشین یك اتم هیدروژن شده باشد.همچنین یك الكل مانند آبی است كه در آن یك گروه آلكیل جانشین یك اتم هیدروژن در یك مولكول آب شده باشند.پس الكل ها خواصی بین خواص اب وهیدروكربن ها دارند. ساختار الکلها : فرمول عمومی الکلها ، ROH است که در آن ، R یک گروه آلکیل یا آلکیل استخلاف شده است. این گروه می‌تواند نوع اول ، دوم یا سوم باشد، ممکن است زنجیرباز یا حلقه‌ای باشد، ممکن است دارای یک اتم هالوژن ، هیدروکسیل‌های بیشتر یا یکی از بسیاری گروههای دیگری باشد که فعلا برای ما ناآشنا است. همه الکلها ، دارای گروه هیدروکسیل (-OH) هستند که بعنوان گروه عاملی ، خواص مشخصه این خانواده از ترکیبها را تعیین میکند. تغییر و تنوع در ساختار R می‌تواند بر سرعت واکنشهای الکلها و حتی در موارد معدودی بر نوع واکنشها نیز تاثیر گذارد. اکسيداسيون کروميک اسيد : اين تست بر پايه ي تواناييي الکل هاي نوع اول ودوم در اکسيد شدن به وسيله ي اسيد کروميک استوار مي باشد که وجه تمايز اين الکلها از الکل نوع سوم مي باشد . براي الکلهايي با وزن مولکولي پايين اسيد کروميک مائي را مي توان مورد استفاده قرار داد . خواص فیزیکی الکلها : دمای جوش در میان هیدروکربنها ، به نظر می‌رسد که عوامل تعیین کننده دمای جوش ، عمدتا وزن مولکولی و شکل مولکول باشند. در الکلها ، با افزایش تعداد کربن ، دمای جوش بالا میرود و با شاخه‌دار کردن زنجیر ، دمای جوش پایین می‌آید، اما نکته غیر عادی در مورد الکلها این است که آنها در دمای بالا به جوش می‌آیند. این دمای جوش بسیار بالاتر از دمای جوش هیدروکربنها با وزن مولکولی یکسان است و حتی از دمای جوش بسیاری ترکیبها با قطعیت قابل ملاحظه بالاتر است. دمای جوش بالای آنها ، به علت نیاز به انرژی بیشتر برای شکستن پیوندهای هیدروژنی است که مولکولها را در کنار هم نگه داشته‌اند. حل شدن الکلها رفتار الکلها بعنوان حل شده نیز توانایی آنها برای تشکیل پیوندهای هیدروژنی را منعکس میکند. برخلاف هیدروکربنها ، الکلهای سبک با آب امتزاج‌پذیرند. از آنجا که نیروهای بین مولکولی الکلها همانند نیروهای بین مولکولی آب است، دو نوع مولکول با یکدیگر قابل اختلاط هستند. انرژی لازم برای شکستن یک پیوند هیدروژنی بین دو مولکول آب یا دو مولکول الکل ، با تشکیل یک پیوند هیدروژنی بین یک مولکول آب و یک مولکول الکل تامین میشود الکل نوع اول (RCH2OH الکل نوع دوم (R2CHOH الکل نوع سوم (R3COH پتاسيم دي كربومات . potassium dichromate فرمول ترکيب: [ K2Cr2O7 ] بلورهايي به رنگ قرمز متمايل به زرد ، سمي و دارا ي مزة فلز ؛ محلول در آب و نامحلول در الكل ؛ در396 –ذوب و در500تجزيه مي شود؛ به عنوان اكسنده و واكنشگر تجزيه اي دو در مواد منفجرهكبريتها و آبكاري به كار مي رود .نامهاي ديگرآن پتاسيم بي كرومات و پتاسيم كرومات قرمز است . تئوري آزمايش : الکلها از مهم ترين ترکيبات آلي اکسيژن دار به شمار مي روند . در گروه آنها يک گروه هيدروکسيل, به يک اتم کربن سير شده (کربن با هيبريد sp3) متصل است . گروههيدروکسيل را عامل الکلي مي نامند . فرمول کلي الکلها به صورت R-OH نمايش داده مي شود .R ممکن است نوع اول يا نوع دوم يا نوع سوم باشد . به اين ترتيب الکلها را نيز نوع اول , نوع دوم و نوع سوم طبقه بندي مي کنند . خواص فيزيکي الکلها با خواص فيزيکي هيدروکربنها بسيار متفاوت است . مثلا دماي جوش الکلها خيلي بيش تر از هيدروکربنهايي است که جرم مولکولي تقريبا يکسان دارند . دماي جوش زياد الکلها را مي توان به پيوند هيدروژني نسبت داد . پيوند هيدروژني نوعي جاذبه ي مولکولي است و بين مولکولهايي به وجود مي آيد که هيدروژن متصل به يک عنصر الکترونگاتيو قوي مانند فلوئور يا اکسيژن يا نيتروژن دارند . پيوند O-H در الکلها به شدت قطبي است , زيرا اکسيژن الکترونگاتيوتر از هيدروژن است و الکترونهاي پيوندي را به سوي خود مي کشد . در نتيجه , اکسيژن مقداري بار منفي و هيدروژن مقداري بار مثبت پيدا مي کند .به اين ترتيب مولکولهاي الکل مي توانند يکديگر را جذب کنند و مجموعه هاي مولکولي تشکيل دهند . تست متداول براي الکلها يا ديگر اجسامي که داراي گروههاي قابل اکسيده شدن نظير آلدئيدها مي باشند , تست اسيد کروميک است . تست لوکاس و تست يدوفرم اطلاعات ساختماني بيشتري راجع به مولکول مورد نظر مي دهند . در اين آزمايش از دو اكسيد كننده قوي به نامهاي پتاسيم پرمنگنات KMnO4 و پتاسيم دي كرومات K2Cr2O7 استفاده مي كنيم. چهار نوع الكل در اختيار داريم كه هركدام از آنها را با هر يك از اكسنده هاي موجود در محيط هاي مختلف (اسيدي،بازي و خنثي) واكنش داده و تغييرات موجود در رنگ محلولها را مشاهده كرده و نتيجه را در جداول مربوطه ارائه مي نماييم. براي اسيدي كردن محيط از چند قطره اسيد سولفوريك غليظ و براي بازي كردن محيط از چند قطره سود سوزآور استفاده ميكنيم. مراحل آزمايش: - 2 تا 3 سي سي از هركدام از الكلها در يك لوله آزمايش ميريزيم. - 2 قطره دي كرومات پتاسيم به آن اضافه مي كنيم. - 2 سي سي اسيد سولفوريك (براي ايجاد محيط اسيدي) به آن اضافه مي كنيم. مطابق شكل زي: (در آزمايشگاه فقط يك طرف را انجام داديم) - اگر با اين روش، رنگ الكل تغيير كرد، الكل نوع اول يا دوم است. - اگر با اين روش، رنگ الكل تغيير نكرد، الكل نوع سوم است. - نوع اول نسبت به نوع دوم سريعتر تغيير رنگ مي دهد. 7 لینک به دیدگاه
pashaa 3249 مالک اشتراک گذاری ارسال شده در 22 مهر، ۱۳۸۸ جلسه دهم كروماتوگرافي چيست؟ کروماتوگرافی (chromatoghraphy) ، در زبان یونانی chroma یعنی رنگ و grophein یعنی نوشتن است. اطلاعات اولیه پر کاربردترین شیوه جداسازی مواد تجزیه‌ای کروماتوگرافی است که در تمام شاخه‌های علوم کاربردهایی دارد. کرماتوگرافی گروه گوناگون و مهمی از روش‌های جداسازی مواد را شامل میشود و امکان میدهد تا اجزای سازنده نزدیک به هم مخلوط‌های کمپلکس را جدا ، منزوی و شناسایی کند بسیاری از این جداسازی‌ها به روش‌های دیگر ناممکن است. کروماتوگرافی کاغذی (paper chromatoghraphy) اطلاعات اولیه انواع جداسازی‌های مختلف و ساده بر روی کاغذ به عنوان پیشروان کروماتوگرافی کاغذی توصیف شده‌اند. این سیستم معمولا به عنوان نمونه بارزی از سیستم تقسیمی در نظر گرفته میشود که در آن فاز ساکن آب است و به وسیله جذب سطحی بر روی مولکولهای سلولز قرار میگیرد و مولکولهای سلولز نیز به نوبه خود به وسیله ساختار الیافی کاغذ در وضعیت‌های ثابت نگه داشته میشود. امروزه ، به هر حال ، مشخص شده است که جذب سطحی اجزای فاز متحرک و حل شونده‌ها و اثرات تبادل یون نیز نقش‌هایی را ایفا میکنند و کاغذ به هیچ عنوان تنها به صورت تکیه گاه بی اثر نیست. سیر تحولی رشد روش پیشنهادی رانگ در سال 1850 و فرآیندی که آن را تجزیه موئینه‌ای مینامند، از جمله آنها میباشند. چنین روش‌هایی در واقع بیشتر شبیه کروماتوگرافی جذب سطحی بودند و کروماتوگرافی کاغذی به مفهوم فعلی ، گسترش سیستم تقسیمی است که به وسیله مارتین و سینج در سال 1941 ارائه شد. در سال 1944 کونسدن ، گوردن و مارتین اسیدهای آمینه و پپتیدهای موجود در محصول آبکافت ، پروتئین پشم را به وسیله روشی جدا کردند که در آن به جای ستون پودر از یک صفحه یا نوار کاغذی آویزان در داخل یک ظرف سرپوش‌دار استفاده شده بود. کاربرد در ابتدا کروماتوگرافی کاغذی برای جداسازی مخلوط‌های مواد آلی به کار رفت. ولی بعد از آن ، عمدتا به وسیله برستال و پولارد و همکاران آنها ، برای جداسازی یون‌های معدنی به سرعت به کار گرفته شد. هم آنیون‌ها و هم کاتیون‌ها را به وسیله این روش میتوان جدا کرد. خصوصیت ویژه یک خصوصیت ویژه روش کروماتوگرافی کاغذی این است که چیزی مربوط به محلول یا گاز خارج شده از ستون که در سیستم‌های معمول مایع یا گاز با آن برخورد میکنیم وجود ندارد. ترکیبات جدا شده روی کاغذ مکان‌یابی و شناسایی میشوند در نتیجه ، جداسازی به طور نسبتا دائم در روی کاغذ ثبت میشود. در این روش اجزای جدا شده جمع آوری نمی‌شوند و احتیاجی به وسایل پیچیده کنترل پیوسته نیست. اندازه گیری کمی ترکیبات جدا شده را میتوان روی کاغذ انجام داد ولی اگر بخواهند اجرای را از کاغذ خارج کنند. تنها کار لازم این است که قسمت مربوط به هر یک از اجسام را از کاغذ ببرند و هر یک را به طور جداگانه بشویند. طرح کلی روش قطره‌ای از محلولحاوی مخلوطی که باید جدا شود را روی یک صفحه یا نوار کاغذ صافی در محل علامت گذاری شده قرار میدهند. در این محل ، قطره به صورت یک لکه حلقوی پخش میشود. وقتی که لکه خشک شده کاغذ را در یک ظرف مناسب سربسته طوری قرار دهند که یک سر آن در حلال انتخاب شده به عنوان فاز متحرک فرو رود. حلال از طریق الیاف کاغذ در نتیجه عمل موئینگی نفوذ میکند و نکته مهم این است که سطح کاغذ نباید کاملا به وسیله حلال پوشانده شود. زیرا در این صورت ، اصلا جدا سازی صورت نمی‌گیرد یا نواحی خیلی پخش میشوند. وقتی که جبهه حلال مسافت مناسبی را طی کرد یا بعد از یک زمان از قبل تعیین شده ، کاغذ را از طرف بیرون آورده ، جبهه حلال را با علامتی مشخص میکنند و میگذارند تا صفحه خشک شود. وقتی که محل‌های مناطق جدا شده آشکار شدند لازم است که هر یک از اجسام به طور جداگانه شناسایی شوند. در موارد ایده‌آل ، هر جسم با واکنشگر مکان‌یاب ، رنگ مخصوصی میدهد که در مورد مواد معدنی بیشتر و درمورد مواد آلی کمتر مشاهده میشود. ساده‌ترین روش شناسایی بر اساس مقدار Rf یعنی نسبت فاصله طی شده به وسیله جبهه حلال است. خارج کردن جسم از کاغذ روش‌های ارائه شده مستلزم به کارگیری یک واکنشگر مکان یاب شیمیایی برای تعیین محل لکه هستند، و لکه‌های رنگی اساس ارزیابی را تشکیل میدهند. بعضی اوقات میتوان کمپلکس را شستشو داد و به وسیله روش رنگ سنجی تخمین زد، ولی اگر تغییر شیمیایی قابل قبول نباشد ماده تغییر نیافته را باید شستشو داد. عمل شستشو را میتوان با وارد کردن تکه کاغذ در یک حلال ، به وسیله استخراج در یک دستگاه سوکسیله ، یا با استفاده از آرایش خاصی ، که در کاغذ یک جریان نزولی کروماتوگرافی ایجاد می‌نماید، انجام داد. برای جداسازی‌های معدنی تکه‌های کاغذ را میتوان به صورت خاکستر در آورده ، باقیمانده‌ها را در اسید حل کرد. نتایج این روش به اندازه روش شستشو خوب نیستند. از اینرو محلول‌های به دست آمده را میتوان به وسیله هر روش مناسبی تجزیه کرد، روش‌هایی که اغلب به دنبال روش‌های کروماتوگرافی به کار می‌روند عبارتند از رنگ سنجی و قطبش نگاری. پیدا کردن یک روش کروماتوگرافی ، که بتواند به طور کمی تمامی اجزای یک مخلوط را جدا کند، مطلقا ضروری نیست. ارزیابی کمی فلزات با قطبش نگاری و ارزیابی کمی مواد آلی مشکل‌تر از فلزات است زیرا ، برای مواد آلی ، روش‌های موجود برای آزمایش محلول حاصل از شستشو محدودتر هستند. ارزیابی مواد آلی معمولا بر روی کاغذ صورت می‌گیرند و بنابراین ، لازم است که هر جسمی از اجسام دیگر به طور کمی جدا شود. نقایص کروماتوگرافی کاغذی لکه‌های چند تایی : در کروماتوگرافی یون‌ها فلزی ، اگر دارای آنیونی متفاوت از آنیون موجود در محلول اولیه باشد، ممکن است رقابتی بین آنیون‌ها برای یون فلزی وجود داشته باشد، که در نتیجه دو لکه به دست می‌آید که هر یک از آنها مربوط به یکی از نمکهای فلزی میباشد. ممکن است یون فلزی دو کمپلکس متفاوت با حلال ایجاد کند. در جدا سازی‌های آلی ، ممکن است جسم دو شکل متفاوت وجود داشته باشد. به عنوان مثال یک آمینو اسید می‌تواند به صورت کاتیون و یون دو قطبی باشد. دنباله دار شدن : اگر مخلوط یه مقدار زیاد از حد روی کاغذ قرار داده شود، یا سرعت عبور حلال متفاوت باشد، جسم نمی‌تواند برای ایجاد یک لکه مجزا به تعادل برسد. در این صورت این لکه ، در سطح بزرگی از کاغذ پخش شده و از حلال در حال پیشروی عقب میماند. دنباله‌دار شدن ممکن است به سبب اثرات جذبی سطحی تر ایجاد شود. اثرات لبه یا کناره : لکه‌ها خیلی نزدیک به کنار نوار ، ممکن است در امتداد کنار کاغذ پخش شوند، عمل نفوذ ممکن است به علت بالا بودن غلظت موضعی فاز متحرک در آن ناحیه ، و یا به علت بالاتر بودن سرعت تبخیر حلال در کنار کاغذ ، که منجر به اثرات تقسیمی غیرعادی میشوند، باشد. روش کمی کروماتوگرافی کاغذی کاربرد کمی این روش نه تنها احتیاج به یک جداسازی کمی ، بلکه مکان‌یابی و ارزیابی کمی اجسام موجود نیز دارد. یک جداسازی کیفی رضایت بخش ، الزاما برای کار کمی مفید نیست. اندازه گیری کمی را میتوان یا با سنجش مقدار جسم موجود در لکه روی کاغذ ، یا با خارج کردن جسم از کاغذ و تجزیه اجزای جدا شده به وسیله روش‌های کمی متداول انجام داد. لکه اولیه از نمونه مناسب روی کاغذ قرار میدهند، خشک کردن لکه باید تحت شرایط استاندارد زمان و دما صورت گیرد. در تهیه حلال باید دقت زیادی روی نسبتهای اجزای صورت گیرد، برقرار ساختن تعادل باید به طور استاندارد انجام گیرد، طول عبور حلال در تمامی نوبت‌ها یکسان باشد، در طول آزمایش ، دما باید ثابت بماند، و خشک کردن ورقه باید در یک زمان و دمای استاندارد انجام گیرد. واکنشگر مکان‌یاب (در صورت استفاده از لکه‌های رنگی) باید به طریق کاملا تکرارپذیر افزوده شود. و هر عمل بعدی ، مانند خشک کردن یا قراردادن در معرض بخار آمونیاک ، باید در مدت استاندارد انجام گیرد. مقدار جسمی که در یک جداسازی کروماتوگرافی باید روی کاغذ قرار گیرد، متغیر است. موارد استعمال کروماتوگرافی کاغذی منابع علمی مربوط به روش‌های تجزیه‌ای و بررسی ترکیبات طبیعی نشان میدهد که کروماتوگرافی کاغذی در هر رشته‌ای کاربرد دارد. با این همه ، این روش هنوز هم در جداسازی‌های مواد با ماهیت زیستی وسیعترین کاربرد را دارد. کروماتوگرافی کاغذی اکثرا به عنوان یک وسیله تحقیقاتی به کار میرود، و به طور گسترده‌ای در تجزیه‌های روزمره مخصوصا در جداسازی‌های جدیدی که هیچ روش کلاسیک برای آنها وجود ندارد، نیز مورد استفاده قرار می گیرد. روش اخیر در مسائل کلینیکی و زیست شیمیایی ، جداسازی اسیدهای آمینه و پپتیدها در بررسی ساختارهای پروتئین کاربد دارد. آزمایش روزمره ادرار و سایر مایعات بدن برای اسید آمینه و قند ، جداسازی بازهای پورین و نوکلئوتیدها در آزمایش اسیدهای نوکلئیک ، جداسازی استرئیدها ، تجزیه عمومی ، تجزیه بسپارها ، تشخیص و ارزیابی فلزات در خاک ها و نمونه های زمین شناسی ، بررسی ترکیبات فنلی در عصاره های گیاهی ، جداسازی آلکالوئیدها ، جداسازی ترکیبات علامت دار به وسیله رادیو ایزوتوپ‌ها ، کروماتوگرافی کاغذی برای جداسازی مواد فرار غیر فعال مانند هیدروکربنها و دیگری جداسازی اسیدهای چرب با فراریت بیشتر مناسب نمی باشد. 7 لینک به دیدگاه
ارسال های توصیه شده