mani24 29665 اشتراک گذاری ارسال شده در 13 فروردین، ۱۳۹۲ عصاره گیر سوکسله دستگاه آزمایشگاهی است که در سال 1879 توسط فرانتس فون سوکسلت (Franz von Soxhlet) اختراع شد. این روش در اصل برای استخراج چربی از مواد جامد طراحی شده بود. با این حال، کاربرد سوکسله به استخراج لیپیدها محدود نشده است. نمونه در مخزن سوکسله (Soxhlet Thimble) ریخته می شود، و یک حلال مورد نظر در بالن ریخته می شود که در اثر حرارت حلال بخار شده و روی نمونه ریخته می شود این چرخه وقتی که مخزن سوکسله پر شد از طریق سیفون نازک شیشه ای دوباره به بالن بر می گردد و به این ترتیب این چرخه انجام می شود. قسمتهای مختلف سوکسله: 1: Stirrer bar/anti-bumping granules 2: Still pot (extraction pot) – still pot should not be overfilled and the volume of solvent in the still pot should be 3 to 4 times the volume of the soxhlet chamber. 3: Distillation path 4: Soxhlet Thimble 5: Extraction solid (residue solid) 6: Syphon arm inlet 7: Syphon arm outlet 8: Expansion adapter 9: Condenser 10: Cooling water in 11: Cooling water out برای روشن شدن این نوشته به مثال زیر توجه کنید که از سایت دیگری برداشت شده است استخراج مداوم به وسیله سوکسله تئوری آزمایش: اكثر دانه هاي روغني حاوي 12 تا 65 درصد روغن ميباشند و با توجه به درصد روغن يكي از دو روش استخراج: 1- استخراج بوسيله پرس و يا 2- استخراج به وسيله حلال و يا از هر دو روش استفاده مي شود. به اين ترتيب كه براي دانه هايي كه درصد روغن آنها تا حدود 20 درصد باشد فقط از روش استخراج با حلال استفاده مي شود در حاليكه براي دانه هاي پر روغن توسط پرس و سپس استخراج توسط حلال پيشنهاد ميشود. مكانيزم فرايند استخراج روغن در حقيقت همان فرايند (Leaching) يا استخراج از درون جامد با مايع (حلال) مي باشد و بر اين اساس استوار است كه روغن تا زماني كه حلال يت حلال كه معمولا نرمال هگزان مي باشد به حد اشباع نرسيده باشد در آن حل شده و از خلل و فرج دانه هاي روغني خارج مي شود و زمانيكه حلال يت در هگزان به حد اشباع رسيد يك تعادل بين مايع خارج (ميسلا) و مايع داخل جامد (روغن و ميسلا) برقرار شده و به ميزاني كه مولكول روغن از دانه روغني پولك شده خارج مي شود به همان تعداد مولكول روغني وارد فاز جامد مي شود. دو روش كلي 1ـ غوطه وري كامل (Immersion) ، 2ـ تماس مداوم يا غوطه وري ناقص (Percolation) براي استخراج روغن استفاده مي شود. عواملي از قبيل درجه حرارت، مدت زمان استخراج ، ميزان حلال ، ميزان رطوبت دانه، شكل هندسي و اندازه ذرات پولك شده بر فرآيند استخراج تاثير مي گذارند وسایل مورد نیاز: کاغذ صافی . ترازو . سوکسله . فلاسک . مبرد . سه پایه . چراغ بنسن و شیلنگ و توری سیمی و گیره ترکیبات مورد نیاز: مغز گردو . پترولیم اتر مراحل آزمایش: 1) مقدار 10 گرم مغز گردو به صورت خرد شده در می آوریم هرچه ذرات خردتر باشد بهتر است. 2) یک کاغذ صافی را به شکل یک لوله ی ته بسته در می آوریم قطر این لوله کاغذی باید طوری باشد که به راحتی وارد لوله سوکسله شود . 3) گردو هایی را که در مرحله ی یک آماده کرده ایم داخل لوله کاغذی ریخته به آرامی وارد سوکسله می کنیم . ( مراقب باشید که مغز گردوی خرد شده از داخل کاغذ خارج نشود.) 4) داخل فلاسک ته گرد 200 سی سی پترولیم اتر ریخته آن را به گیره می بندیم و چند تکه سنگ جوش نیز داخل فلاسک می اندازیم 5) در این مرحله سوکسله و مبرد را روی فلاسک نسب می کنیم .(توجه کنید مبرد باید قبل از نصب تست شده باشد که نشتی ندهد و شیلنگ های ورودی و خروجی آب نیز به آن وصل شده باشد.) 6) شیر آب را باز می کنیم تا آب درون مبرد جریان یابد . 7) در این مرحله یک توری سیمی زیر فلاسک گذاشته و چراغ بنسن را زیر آن روشن می کنیم . 8) وقتی که اولین قطره ی حلال تقطیر شده و از سر مبرد چکه کرد زمان را ثبت می کنیم (توجه داشته باشید که دستگاهی که نصب کرده اید کاملا عمودی باشد تا قطره های حلال دقیقا روی مواد درون کاغذ بریزد.) 9) استخراج را به مدت پنج ساعت ادامه می دهیم . (نکته : هر چه زمان استخراج بیشتر باشد روغن بیشتری استخراج می شود) 10) بعد از پنج ساعت حرارت را قطع کرده اجازه می دهیم سیستم کمی خنک شود و همه ی بخارات در مبرد سرد شده و به فاز مایع وارد شوند. 11) سپس ابتدا مبرد را برداشنه و سپس سوکسله را جدا می کنیم و در مرحله آخر فلاسک را از گیره جدا می کنیم ( نکته : اگر مقداری محلول درون سوکسله مانده آن ر به آرامی و با دقت طوری که خورده های گردو وارد آن نشود به فلاسک می ریزیم 12) محتویات فلاسک را به بشر انتقال داده و می گذاریم تا حلال تبخیر شود. بعد از این که حلال تبخیر شد جرم روغن استخراج شده راحساب کرده و درصد روغن را بدست می آوریم. نکته 1) برای راحتی اندازه گیری وزن روغن بهتر است بشر خشک را قبل از ریختن محلول درون آن وزن کنیم و در مرحله ی آخر دو باره بشر و روغن را با هم توزین کرده وزن بشر را از آن کم کنیم وزن دقیق روغن بدست می آید. نکته 2) در طول انجام آزمایش باید شیلنگ های مبرد را به شکل مناسب تنظیم کنیم و مراقب باشیم شیلیگ ها با طوری داغ تماس نداشته باشد زیرا باعث آب شدن شیلنگ می شود. نکته 3) باید در تمام طول انجام آزمایش آب درون مبرد جریان داشته باشد در غیر این صورت بخارات محلول از سیستم خارج می شود. نکته 4) اتصالات سمباده ای را قبل از بستن سیستم به مقدار خیلی کم چرب کنید تا در پایان کار برای جدا کردن اتصالات به مشکل برخورد نکنید. منبع : برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید. ورود یا ثبت نام 2 لینک به دیدگاه
Elixir 1749 اشتراک گذاری ارسال شده در 27 آذر، ۱۳۹۲ تیکی از کاربردهای دیگه برای سوکسله استخراج عصاره های گیاهیه مثلا بچه های زیست شناسی میان یه خمره متانول برمیدان گیاه له شده را یک تا چند روز توش خیس میکنن و بعد عصاره شو با خشک کردن متانول بدست میارن. با سوکسله همه این کارا به سرعت انجام میشه تازه مصرف حلال کم میشه. کافئین چای را هم میشه با سوکسله بیرون کشید. یه کاربرد دیگه شم برای بچه های پلیمر و سطحه، سطح پلیمر و مواد معدنی را که با گروه های آلی عامل دار میکنن، برای اطمینان چند روز سوکسله میکنن محصلوشان را، تا اگه ماده آلی جذب سطحی شده باشه کنده شه. 2 لینک به دیدگاه
a.namdar 5908 اشتراک گذاری ارسال شده در 27 آذر، ۱۳۹۲ یه کاربرد دیگه شم برای بچه های پلیمر و سطحه، سطح پلیمر و مواد معدنی را که با گروه های آلی عامل دار میکنن، برای اطمینان چند روز سوکسله میکنن محصلوشان را، تا اگه ماده آلی جذب سطحی شده باشه کنده شه. پس اگه یک ماده معدنی با ماده آلی اتصال کووالانسی یا لیگاند داده باشه با سوکسله جدا نمیشه. یعنی میشه برای اثبات اینکه یک ماده آلی جذب سطحی شده یا اتصال شیمیایی داده با سوکسله ثابت کرد؟؟؟ 2 لینک به دیدگاه
Elixir 1749 اشتراک گذاری ارسال شده در 27 آذر، ۱۳۹۲ پس اگه یک ماده معدنی با ماده آلی اتصال کووالانسی یا لیگاند داده باشه با سوکسله جدا نمیشه. یعنی میشه برای اثبات اینکه یک ماده آلی جذب سطحی شده یا اتصال شیمیایی داده با سوکسله ثابت کرد؟؟؟ دقیقا، اما به شرطها و شروطه ها کاری که میکنی اینه بسترت حالا چه معدنی چه پلیمر بصورت خام و بدون عامل را یه کمشو نگه میداری یکم از ماده ای که قرار روش بشینه هم نگه میداری بعد عامل دارش میکنی، واکنشت که تمام شد، یه حلال خوب انتخاب میکنی که بسترت توش حل نمیشه اما اون ماده عاملی حل میشه بعد برای 24-48 ساعت سوکسله میکنی ولی حواست باشه بار اول که سوکسله میشه تمام حلالت نره بالا، همیشه دو برابر مورد نیاز حلال بریز، بچه های ما این خطا را کردن که کافی حلال نریختن، چون ول میکنی به حال خودش یهو خشک میره سیستمت ممکنه بترکه بعد ار سوکسله میذاری خوب خشک شه بعد میره آی آر میگیری هم از بستر خام هم از ماده عاملی هم از محصولت به اپراتور هم میگی که این سه تا طیف را توی یه صفحه زیر هم بندازه.. بعدش این سه تا را مقایسه میکنی اگه از پیک های ماده عاملی توی محصولت بود اما توی طیف بستر خام نبود مطمئن باش روی سطح نشوندی. برای این کار آی آر کافیه ولی اگه میخوای جای خوب چاپ شه یه tga هم بگیر یا اگه مزوپور داری یه جذب و واجذب نیتروژن. 2 لینک به دیدگاه
a.namdar 5908 اشتراک گذاری ارسال شده در 27 آذر، ۱۳۹۲ دقیقا، اما به شرطها و شروطه ها کاری که میکنی اینه بسترت حالا چه معدنی چه پلیمر بصورت خام و بدون عامل را یه کمشو نگه میداری یکم از ماده ای که قرار روش بشینه هم نگه میداری بعد عامل دارش میکنی، واکنشت که تمام شد، یه حلال خوب انتخاب میکنی که بسترت توش حل نمیشه اما اون ماده عاملی حل میشه بعد برای 24-48 ساعت سوکسله میکنی ولی حواست باشه بار اول که سوکسله میشه تمام حلالت نره بالا، همیشه دو برابر مورد نیاز حلال بریز، بچه های ما این خطا را کردن که کافی حلال نریختن، چون ول میکنی به حال خودش یهو خشک میره سیستمت ممکنه بترکه بعد ار سوکسله میذاری خوب خشک شه بعد میره آی آر میگیری هم از بستر خام هم از ماده عاملی هم از محصولت به اپراتور هم میگی که این سه تا طیف را توی یه صفحه زیر هم بندازه.. بعدش این سه تا را مقایسه میکنی اگه از پیک های ماده عاملی توی محصولت بود اما توی طیف بستر خام نبود مطمئن باش روی سطح نشوندی. برای این کار آی آر کافیه ولی اگه میخوای جای خوب چاپ شه یه tga هم بگیر یا اگه مزوپور داری یه جذب و واجذب نیتروژن. تشکر بایت توضیح کاملتون فقط یک سوال دیگه: غیر از IR و TGA میشه براساس وزن کاهش یافته (تغییرات وزن) هم اظهار نظر دم دستی کرد؟؟ هرچند اگر بشه هم چون دقت بالایی میخاد ممکنه جواب صحیح رو نده؟!! 2 لینک به دیدگاه
Elixir 1749 اشتراک گذاری ارسال شده در 28 آذر، ۱۳۹۲ تشکر بایت توضیح کاملتونفقط یک سوال دیگه: غیر از ir و tga میشه براساس وزن کاهش یافته (تغییرات وزن) هم اظهار نظر دم دستی کرد؟؟ هرچند اگر بشه هم چون دقت بالایی میخاد ممکنه جواب صحیح رو نده؟!! اردشیر جان نه با تغییر وزن نمیشه!! نمیتونی بگی که الان چقدر از محیط جذب آب دشااته و قبلش چقدر تازه پرتی کار را هم در نظر بگیر، حتی ممکنه مقدار محصولت کمتر هم باشه!! با tga میتونی ثابت کنی که چه جرمی روی بسترت نشسته 2 لینک به دیدگاه
a.namdar 5908 اشتراک گذاری ارسال شده در 28 آذر، ۱۳۹۲ اردشیر جان نه با تغییر وزن نمیشه!! نمیتونی بگی که الان چقدر از محیط جذب آب دشااته و قبلش چقدر تازه پرتی کار را هم در نظر بگیر، حتی ممکنه مقدار محصولت کمتر هم باشه!! با tga میتونی ثابت کنی که چه جرمی روی بسترت نشسته یک دنیا تشکر. ایده‌ی خیلی جالب و مفیدی بهم یاد دادید:icon_gol: 2 لینک به دیدگاه
ارسال های توصیه شده