آزمونهاي خاص آلدئيدها

[azarafrooz 14,221]

الف) معرف شيف (فوشين)

روش آزمايش

5 قطره آلدهيد (يا 5 صدم گرم آلدهيد جامد) را با 2 سي سي معرف شیف مخلوط كرده و در حمام آب سرد (مخلوط آب – يخ) به خوبي تكان دهيد. ايجاد رنگ ارغواني مايل به بنفش پس از حداكثر چند دقيقه، نشانه نتيجه مثبت آزمايش است.

 

توضيح:

بعضي از كتونها و تركيبات غير اشباع با معرف تركيب شده و رنگ صورتي كمرنگ فوشين اوليه را توليد ميكنند كه دليل بر مثبت بودن آزمايش و آلدهیدبودن جسم نيست. از اين آزمايش براي تشخيص آلدوزها از ستوزها در قندها نيز استفاده ميشود، بدين صورت كه آلدوزها پس از يك ساعت رنگ صورتي ايجاد ميكنند در صورتي كه كتوزها (ستوزها) و دي ساكاريدها به جز مالتوز اين عمل را انجام نميدهند.

عده اي از آلدهيدهاي آروماتيك (مثل وانيلين) به اين آزمون جواب منفي ميدهند.

 

تذكر:

در انجام آزمايش فوق نبايد معرف فوشین ( شیف ) را گرم نمود زيرا با حرارت دادن، اسيد سولفور از معرف خارج شده و معرف خودبخود تغيير رنگ ميدهد. همچنين معرف نبايد قليايي باشد و هرگاه اين آزمايش با يك جسم مجهول انجام شود بايد يك آلدهید معلوم به عنوان شاهد جهت مقايسه با معرف آزمايش شود.

[azarafrooz 14,221]

واكنش با

برای مشاهده این محتوا لطفاً ثبت نام کنید یا وارد شوید.

• ورود
• یا
• ثبت نام

مويد اين واقعيت است كه آلدهيدها را مي توان در اثر اكسايش با كروميك اسيد به سهولت به كربوكسيليك اسيد مربوطه تبديل نمود. رسوب سبز رنگ كروموسولفات است.

 

روش آزمايش

يك قطره مايع يا 10 ميلي گرم جامد مورد نظر را در 1 سي سي استون حل كنيد. چند قطره معرف کرومیک اسید را همراه با به هم زدن به تدريج اضافه كنيد. از بين رفتن رنگ نارنجي معرف و ايجاد رسوب يا امولسيون سبز يا آبي مايل به سبز نشانه نتيجه مثبت آزمون است و مويد وجود آلدهيد است.

H2Cr2O7 نارنجي رنگ و Cr2(SO4)3 سبز رنگ است

 

توضيح:

در مورد آلدهيدهاي آليفاتيك پس از 5 ثانيه رنگ محلول كدر ميشود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر ميشود. براي آلدهيدهاي آروماتيك 30 تا 120 ثانيه و يا بيشتر ممكن است طول بكشد. در مواردي ممكن است رسوب تشكيل شود ولي رنگ محلول نارنجي بماند.

تذكر:

براي اطمينان از خلوص استون، آزمون را بااستون تنها نيز انجام دهيد و 3 تا 5 دقيقه براي نتيجه گيري صبر كنيد.

[azarafrooz 14,221]

بيشتر آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياكي واكنش مي دهند و آلدهيد در اثر اكسايش به كربوكسيليك اسيد تبديل مي شود و فلز نقره رسوب مي كند (آئينه نقره اي).

 

روش آزمايش

1 قطره مايع يا 10 ميلي گرم جامد مجهول را در حداقل دی اکسان حل كنيد. اين محلول را به 2 تا 3 سي سيمعرف تولنس در يك لوله آزمايش اضافه كنيد. محلول را به خوبي به هم زده و به تشكيل آئينه نقره اي در جدار لوله دقت كنيد. در بعضي موارد لازم است محلول را در حمام آب، گرم كنيد.

 

توضيح:

اين آزمايش به آلدهيدهاي خطي و حلقوي پاسخ ميدهد. علاوه بر آن دي فنيل آمين و ساير آمينهاي حلقوي، همچنين آلفا نفتيل و ساير فنلها نيز با اين معرف پاسخ مثبت ميدهند.

 

تذكر:

پس از آزمون محتوي لوله را خالي كرده و با نیتریک اسید رقيق بشوييد تا فولمينات نقره كه خشك آن منفجر شونده است حذف شود.

[azarafrooz 14,221]

آلدهيدها محلول فهلينگ را به اكسيد كوئيورو زرد يا قرمز رنگ احيا ميكنند. براي آلدهيدهاي آليفاتيك نتيجه آزمايش مثبت است ولي در مورد آلدهيدهاي آروماتيك قضاوت مشكل است.

 

روش آزمايش

2 قطره مايع يا 20 ميلي گرم جامد مجهول را در يك لوله آزمايش با 2 الي 3 سي سي محلول فهلینگ مخلوط كنيد و آنرا در حمام آب جوش بمدت حدود 3 دقيقه حرارت دهيد. ايجاد رسوب زرد تا قرمز نتيجه مثبت آزمايش (وجود آلدهيد) را نشان ميدهد.

 

توضيح:

اين آزمايش به آلدهيدهاي خطي سريعا پاسخ ميدهد. ولي با آلدهيدهاي حلقوي معمولا پاسخ نميدهد.

[azarafrooz 14,221]

روش آزمايش

به محلول سوسپانسيوني از يكدهم گرم (يا 2 قطره) مجهول در 2 سي سي آب، حدود 2 سي سي محلول بندیکیت اضافه كنيد. به تشكيل رسوب زرد يا سبز مايل به زرد دقت كنيد. سپس تا جوش حرارت دهيد و به تشكيل رسوب دقت كنيد.

روش آزمايش براي تركيباتي كه گوگرد دارند.

نيم سي سي از آلدهيد مورد آزمايش را با 3 سي سي سدیم بی کربنات 10% مخلوط و به آن 2 سي سيمعرف بندیکت اضافه كنيد و لوله را در بشر محتوي آب جوش قرار دهيد. پس از چند دقيقه ايجاد رسوب زرد تا نارنجي يا سبز مايل به زرد نتيجه مثبت آزمايش را نشان ميدهد.

توضيح:

از اين معرف جهت تشخيص آلدهيدهاي خطي، مخصوصا جهت شناسايي قندها استفاده ميشود. اين معرف حتي تا 1صدم درصد گلوكز در آب را تشخيص ميدهد. رنگ رسوب ممكن است قرمز، زرد و يا سبز باشد كه اين بستگي به جسم احيا كننده دارد.

روش تشخيص آلدهيدهاي حلقوي و خطي بدين نحو است كه هر دو آلدهيد بهمعرف تولنس پاسخ مثبت ميدهند در صورتي كه فقط آلدهيدهاي خطي با اين معرف جواب مثبت ميدهند. آلفا هيدروكسي كتون، آلفا كتو آلدهيد و آلفا هيدروكسي آلدهيد نيز همينگونه پاسخ ميدهد.

مشتقات هيدرازين مثل فنیل هیدرازین ، هيدرازو بنزن، فنيل هيدروكسيل آمين و پارا آمينو فنل با اين معرف پاسخ مثبت ميدهند. مولكولهايي كه فقط يك گروه الكلي (اول يا دوم يا سوم) يا يك گروه كتوني دارند به اين معرف پاسخ نميدهند.

 

تذكر:

اين محلول به جاي محلول فهلينگ كه شديدا قليايي است معرفي شده است.