تكنيكهای رشد كريستال

[mim-shimi 25686]

ابتدای اين مطلب بهتر است تعريفی از كريستال داشته باشيم : يك ساختار كريستالين در واقع در نتيجه اتصال اتم ها و مولكولها (Packing) در يك شبكه بلوری خاص می باشد.در كل ۱۴ شبكه بلورين وجود دارد كه تركيبات به طور كلی در اين شبكه ها متبلور می شوند.

همانگونه كه می دانيم تكنيكهای گسترده ای مانند: IR,NMR,Mass,ESR,Uv جهت شناسايی مواد وجود دارند كه عموماً نمی توان با استفاده از يكی از آنها شناسايی دقيقی انجام داد.در واقع تنها تكنيكی كه به ما ساختار دقيق ، جهت گيری فضايی و طول پيوندها را می دهد XRD يا تكنيك پراش اشعه X است.برای به كار گيری اين تكنيك ما بايد تركيب مورد نظر را كريستاله كنيم.

قطر مناسب كريستال برای استفاده در اين تكنيك بين 5/0 تا ۴۵/۰ ميلی متر می باشد.

اما برای تهيه كريستال تكنيكهای بيشماری وجود دارد كه معمولاً هر تكنيكی برای يك دسته از تركيبات مناسبتر است.ابتدا بايد نكاتی از قبيل پايداری و حساسيت های تركيب سنتز شده (اكسيد شدن ٬ جذب آب ، تفكيك شدن دمايی و.....) در نظر گرفته شود.

مهمترين مرحله برای كريستاله كردن انتخاب حلال است.همچنين خالص بودن تركيب بسيار بسيار مهم است (در صورت وجود ناخالصی يك مخلوط روغنی در ته ظرف بوجود می آيد).پس خالص سازی تركيب گام نخست است (توسط حل كردن مجدد در حلال مناسب و سپس صاف كردن).انتخاب ظرف برای كريستاله كردن هم می تواند مهم باشد.بهترين حالت استفاده از ظروف با تحدب يكنواخت (مثل بالون يا ارلن) كه تميز و در عين حال خش دار (سايتهای مناسب برای القاء كريستاليزاسيون) می باشد.

يكی از عمومی ترين اين روشها، كريستاليزه كردن بوسيله تبخير آهسته حلال است.به اين منظور بهترين حلال ،حلالی است كه نقطه جوش پايين و فراريت بالايی داشته در ضمن تركيب مورد نظر را هم با كمی حرارت كاملاً در خود حل كند.ازمناسبترين اين حلالها می توان ،اتانول (EtOH)با نقطه جوش ۷۸ درجه،استونيتريل(CH3CN) با نقطه جوش ۷۶ ،دی كلرو متان (CH2Cl2) با نقطه جوش ۴۲ را نام برد.

 

 

منبع: وبلاگ شیمیست