روش موهر (اندازه گیری کلرید به روش مستقیم)

[azarafrooz 14,221]

یون کرومات: روش موهر (Mohr)

سدیم کرومات را میتوان به عنوان شناساگر برای اندازه گیری نقره سنجی یونهای کلرید، برمید، و سیانید با انجام واکنش با یون نقره و تشکیل رسوب قرمز آجری نقره کرومات در حدود نقطه هم ارزی، بکار برد

غلظت یون نقره مورد نیاز برای شروع تشکیل نقره کرومات را می توان با استفاده از ثابت انحلال پذیری نقره کرومات محاسبه کرد.

بدین ترتیب باید آنقدر کرومات به محیط افزوده شود تا بلا فاصله پس از نقطه هم ارزی معادل مقدار مذکور یون کرومات برای تشکیل رسوب قرمز رنگ ایجاد شود. اما، غلظت یون کرومات موجب رنگ زرد به حدی تند در محلول می شود که تشخیص رنگ قرمز نقره کرومات را دشوار می سازد، و عموما به همین دلیل از غلظت کمتری از یون کرومات استفاده می شود. در نتیجه، برای شروع ایجاد رسوب، به نقره نیترات بیشتری نیاز خواهد بود. ضمنا مقدار اضافه دیگری از واکنشگر باید به محیط اضافه شود تا میزان رسوب نقره کرومات را به سطحی که قابل رویت باشد، برساند. این دو عامل موجب دو خطای مثبت سیستماتیک در روش موهر میشود، که میزان آن در غلظتهای کمتر از M ١/٠ قابل توجه خواهد بود.

با تیتراسیون یک نمونه شاهد حاوی کلسیم کربنات که فاقد یون کلرید باشد می توان خطای مذکور را تصحیح کرد. روش دیگر آن است که محلول نقره نیترات را با اعمال همان روشی که برای تجزیه انجام میشود، با سدیم کلرید از نوع استاندارد اولیه، استاندارد کرد. این روش نه تنها مصرف اضافی واکنشگر را جبران می کند، بلکه خطای تشخیص رنگ توسط تجزیه گر را نیز خنثی می سازد.

تیتراسیون موهر باید در pH بین ٧ تا ١٠ انجام شود، زیرا یون کرومات باز مزدوج کرومیک اسید است. در نتیجه در محلولهای اسیدی تر غلظت یون کرومات کمتر از آن است که موجب تشکیل رسوب در حدود نقطه هم ارز می شود. معمولا، با سیر شدن محلول آنالیت توسط سدیم هیدروژن کربنات، pH مناسب به دست می آید.

 

شرح آزمایش

مواد و وسایل لازم: نیترات نقره، کرومات، بورت، ارلن، پی پت حبابدار.

مطابق آزمایشهای قبل بورت و ارلن را شسته و برای انجام آزمایش آماده کنید.

بالن مجهول داده شده را به حجم رسانده، با پی پت حبابدار ٥٠ میلی لیتر از آن برداشته، در ارلن ریخته و به آن دو قطره کرومات اضافه کنید.

بورت را از نیترات نقره پر کرده و روی صفر تنظیم کنید. تیتراسیون را شروع کرده و به محض دیدن تغییر رنگ آنرا قطع کرده، حجم نقره نیترات مصرفی را یادداشت کنید.